Metódy stanovenia bodu tuhnutia a bodu tuhnutia. Metódy stanovenia bodu tuhnutia a bodu tuhnutia Štátna norma zväzu ZSSR

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

ROPNÉ VÝROBKY

METÓDY URČOVANIA TEPLOTY
KVAPALINA A CHLADENIE

GOST 20287-91

VYDÁVACIE ŠTANDARDY

Moskva

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Dátum uvedenia 01.01.92

Táto norma platí pre ropné produkty a špecifikuje dve metódy:

A - stanovenie bodu tuhnutia;

B - stanovenie bodu tuhnutia.

Podstata metód spočíva v predbežnom zahriatí vzorky testovaného ropného produktu s následným ochladením pri danej rýchlosti na teplotu, pri ktorej vzorka zostane nehybná. Špecifikovaná teplota sa berie ako bod tuhnutia.

Ako bod tuhnutia sa berie najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb ropných produktov za testovacích podmienok.

1. METÓDA A

5.1. Ľahký olej sa naleje do skúmavky až po značku hladiny alebo medzi dve vyleptané značky. V prípade potreby sa olej zahrieva vo vodnom kúpeli. do stavu, kedy sa dá ľahko naliať do skúmavky.

Poznámka. Ak bola vzorka zahriata na teplotu vyššiu ako 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo tepelné vlastnosti vzorky nie sú známe, potom sa vzorka pred testovaním ponechá 24 hodín pri izbovej teplote.

5.2. Pri testovaní produktu s vysokým bodom tuhnutia uzavrite skúmavku zátkou a vložte teplomer (str. ), a ak je bod tuhnutia vyšší ako 39 °C, použite teplomer popísaný v poznámke 1.Je potrebné, aby zátka tesne uzatvárala skúmavku, teplomer a skúmavka boli koaxiálne a guľôčka teplomera bola ponorená tak, aby začiatok kapiláry bol 3 mm pod povrchom oleja (pozri poznámku 2 ).

Poznámky:

1. Pri testovaní nad 39 °C je povolený akýkoľvek teplomer s rozsahom stupnice od 32 do 105 °C. Odporúča sa používať celoponorný teplomer so stupnicou 0,5°C.

2. Vzhľadom na to, že k oddeľovaniu ortuťového alebo toluénového pásu teplomerov dochádza periodicky a pri skúšaní olejov s vysokým stupňom zákalu a tekutosti nie je možné túto separáciu priamo určiť, odporúča sa skontrolovať body tuhnutia teplomery bezprostredne pred testovaním. Teplomer ukazuje bod mrazu iný ako 0 ° Pri viac ako 1 °C je potrebné pred testovaním znova skontrolovať.

5.3. Olej v skúmavke sa podrobí predbežnej úprave uvedenej v odsekoch. -.

5.3.1. Oleje s bodom tuhnutia od plus 33 °C do mínus 33 ° S

Olej sa zahrieva bez miešania na 45 °C v kúpeli s teplotou 48 °C° C, následne schladený na 36°C na vzduchu alebo vo vodnom kúpeli s teplotou 25° C. Potom postupujte podľa pokynov na str.

5.3.2. Oleje s bodom tuhnutia nad 33 °C

Olej sa zahrieva vo vodnom kúpeli bez miešania na 45 °C alebo na teplotu približne 9 °C nad očakávaný bod tuhnutia (pozri poznámku 1). Potom postupujte podľa pokynov na str.

5.3.3. Oleje s bodom tuhnutia pod mínus 33 ° С

Olej sa zahreje, ako je uvedené v odseku, a ochladí sa na 15 ° C vo vodnom kúpeli s teplotou 7 ° C. Odstráňte teplomer s vysokým zákalom a umiestnite teplomer s nízkym zákalom. Potom postupujte podľa pokynov na str.

5.4. Disk je umiestnený na spodnej časti objímky. Umiestnite O-krúžok na trubicu s plochým dnom vo vzdialenosti 25 mm od dna. Kotúč, tesnenie, vnútorný a vonkajší povrch spojky musia byť suché a čisté. Vložte rúrku do objímky.

5.5. Teplota v chladiacom kúpeli sa udržiava od mínus 1 °C do plus 2 °C. Objímku so skúmavkou nainštalujte do chladiaceho kúpeľa vo zvislej polohe tak, aby z chladiaceho média nevyčnievalo viac ako 25 mm objímky.

5.6. Po vychladnutí oleja a vzniku kryštálikov vosku buďte veľmi opatrní, aby ste nenarušili hmotu oleja a zabránili posunu teplomera v oleji; narušenie hubovitého reťazca parafínových kryštálov môže viesť k nepresným výsledkom.

5.7. Počnúc teplotou, ktorá je o 9 °C nad očakávaným bodom tuhnutia olejov s bodom tuhnutia nad 33 °C alebo 12° C je vyšší ako bod tuhnutia pre iné oleje, každé 3° S , opatrne vyberte nádobu zo spojky a skontrolujte pohyblivosť oleja pri naklonení. Celý cyklus, v ktorom sa hadička vyberie z objímky a umiestni na miesto, by nemal presiahnuť 3 s. Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja, keď teplota dosiahne 9 °C, skúmavka sa umiestni do ďalšieho puzdra v druhom kúpeli s teplotou od mínus 15 do mínus 18 °C (pozri poznámku). Ak je pohyblivosť oleja pozorovaná pri teplote mínus 6 ° C, plavidlo v inom rukáve sa prenesú do kúpeľa s teplotou od mínus 31,5 do mínus 34,5 ° C.

Na stanovenie veľmi nízkych bodov tuhnutia sú potrebné ďalšie kúpele, pričom teplota každého kúpeľa je o 17 °C nižšia ako teplota predchádzajúceho kúpeľa. Preneste skúmavku do ďalšieho kúpeľa, ak je teplota oleja 27 ° C vyššia ako teplota nového kúpeľa (pozri poznámku). Hneď ako prestane tekutosť oleja v skúmavke, táto sa nastaví do vodorovnej polohy a sleduje sa správanie oleja. Ak sa v priebehu 5 s zistí akékoľvek posunutie povrchu oleja (čas sa meria stopkami), ihneď vložte skúmavku do objímky a test zopakujte pri teplote o 3 °C nižšej ako bola predchádzajúca.

Poznámka. Rukáv možno ponechať vo vani alebo posunúť skúmavkou. Skúmavku neponárajte priamo do chladiaceho média.

5.8. Skúška pokračuje, kým sa nedosiahne bod, v ktorom sa nedosiahne žiadny prietok oleja, ak je nádoba v horizontálnej polohe počas 5 s. Zaznamenajte údaj teplomera.

5.9. Výsledok získaný pri testovaní tmavých valcových olejov a nedestilátového vykurovacieho oleja v súlade s odsekmi. -, je maximálny bod tuhnutia (pozri poznámku). V prípade potreby stanovte minimálny bod tuhnutia nasledovne: vzorka sa za miešania zahreje na 105 °C, naleje sa do skúmavky s plochým dnom, ochladí sa na 36 °C a bod tuhnutia sa určí podľa odsekov. -.

Poznámka anión.Ak bola vzorka zahriata na teplotu nad 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo tepelné vlastnosti vzorky nie sú známe, potom sa pred testovaním vzorka zahreje na 100 °C.° C a inkubuje sa pri teplote miestnosti počas 24 hodín.

6. VYJADRENIE VÝSLEDKOV

6.1.Platba

Pridajte 3 °C k teplote zaznamenanej na str.

6.2. Presnosť určenia

6.2.1. Konvergencia výsledkov

Rozdiel medzi výsledkami paralelných stanovení vykonaných tým istým laborantom by nemal presiahnuť 3 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.2. Reprodukovateľnosť výsledkov

Výsledky získané rôznymi laboratóriami sa považujú za neplatné, ak sa líšia o viac ako 6 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.3. Špeciálny prípad(pozri str.)

Pri skúšaní olejov v súlade s článkom nie je možné dosiahnuť reprodukovateľnosť výsledkov špecifikovaných v článku, pretože tieto oleje majú abnormálne body tuhnutia v závislosti od ich tepelných vlastností.

Poznámka. Charakteristickou vlastnosťou týchto olejov je, že teplota, ktorej sú vystavené pred testovaním, ovplyvňuje bod tuhnutia. Minimálny bod tuhnutia stanovený špeciálnym postupom udáva približnú hodnotu zníženej reprodukovateľnosti; maximálny bod tuhnutia má veľkú odchýlku v závislosti od tepelných vlastností olejov.

7. TESTOVACÍ SPRÁVA

V protokole o skúške je uvedený bod tuhnutia. V prípade potreby uveďte maximálny alebo minimálny bod tuhnutia a uveďte odkaz na túto medzinárodnú normu.

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom rafinácie ropy a petrochemického priemyslu ZSSR

VÝVOJÁRI

JESŤ. Nikonorov,Dr chem. vedy; V.V. Bulatnikov, Cand. tech. vedy; V.D. Milovanov, Cand. tech. vedy; T.G . Skriabin, Cand. tech. vedy; L.G. Nekhamkina, Cand. chem. vedy; L.A. Sadovnikov, Cand. tech. vedy; N.M. Kráľovná

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Štátneho výboru ZSSR pre riadenie a normy kvality výrobkov z 13. mája 1991 č. 671

6. REPUBLIKÁCIA. decembra 1994

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

ROPNÉ VÝROBKY

METÓDY URČOVANIA TEPLOTY
KVAPALINA A CHLADENIE

GOST 20287-91

VYDÁVACIE ŠTANDARDY

Moskva

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Dátum uvedenia 01.01.92

Táto norma platí pre ropné produkty a špecifikuje dve metódy:

A - stanovenie bodu tuhnutia;

B - stanovenie bodu tuhnutia.

Ako bod tuhnutia sa berie najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb ropných produktov za testovacích podmienok.

1. METÓDA A

1.1. Odber vzoriek - podľa.

Poznámky:

1. Pri testovaní nad 39 °C je povolený akýkoľvek teplomer s rozsahom stupnice od 32 do 105 °C. Odporúča sa používať celoponorný teplomer so stupnicou 0,5°C.

5.3. Olej v skúmavke sa podrobí predbežnej úprave uvedenej v odsekoch. -.

5.3.1. Oleje s bodom tuhnutia od plus 33 °C do mínus 33 ° S

Olej sa zahrieva bez miešania na 45 °C v kúpeli s teplotou 48 °C° C, následne schladený na 36°C na vzduchu alebo vo vodnom kúpeli s teplotou 25° C. Potom postupujte podľa pokynov na str.

5.3.2. Oleje s bodom tuhnutia nad 33 °C

Olej sa zahrieva vo vodnom kúpeli bez miešania na 45 °C alebo na teplotu približne 9 °C nad očakávaný bod tuhnutia (pozri poznámku 1). Potom postupujte podľa pokynov na str.

5.3.3. Oleje s bodom tuhnutia pod mínus 33 ° С

Poznámka. Rukáv možno ponechať vo vani alebo posunúť skúmavkou. Skúmavku neponárajte priamo do chladiaceho média.

5.8. Skúška pokračuje, kým sa nedosiahne bod, v ktorom sa nedosiahne žiadny prietok oleja, ak je nádoba v horizontálnej polohe počas 5 s. Zaznamenajte údaj teplomera.

6.2. Presnosť určenia

6.2.1. Konvergencia výsledkov

Rozdiel medzi výsledkami paralelných stanovení vykonaných tým istým laborantom by nemal presiahnuť 3 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.2. Reprodukovateľnosť výsledkov

Výsledky získané rôznymi laboratóriami sa považujú za neplatné, ak sa líšia o viac ako 6 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.3. Špeciálny prípad(pozri str.)

7. TESTOVACÍ SPRÁVA

V protokole o skúške je uvedený bod tuhnutia. V prípade potreby uveďte maximálny alebo minimálny bod tuhnutia a uveďte odkaz na túto medzinárodnú normu.

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom rafinácie ropy a petrochemického priemyslu ZSSR

VÝVOJÁRI

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Štátneho výboru ZSSR pre riadenie a normy kvality výrobkov z 13. mája 1991 č. 671

3. Norma v zmysle metódy A zabezpečuje priamu aplikáciu MS ISO 3016-74 s ďalšími požiadavkami odrážajúcimi potreby národného hospodárstva.

4. VYMEŇTE GOST 25262-82, GOST 20287-74

5. REFERENČNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

GOST 12162-77
GOST 18300-87

6. REPUBLIKÁCIA. decembra 1994

strana 1

strana 2

str. 3

str. 4

str. 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

str. 10

strana 11

str. 12

str. 13

str. 14

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

ROPNÉ VÝROBKY

METÓDY URČOVANIA TEPLOTY
KVAPALINA A CHLADENIE

VYDÁVACIE ŠTANDARDY

Moskva

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Dátum zavedenia 01.01.92

Táto norma platí pre ropné produkty a špecifikuje dve metódy:

A - stanovenie bodu tuhnutia;

B - stanovenie bodu tuhnutia.

Podstata metód spočíva v predhriatí vzorky testovaného ropného produktu s následným ochladením pri danej rýchlosti na teplotu, pri ktorej vzorka zostane nehybná. Špecifikovaná teplota sa berie ako bod tuhnutia.

Ako bod tuhnutia sa berie najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb ropných produktov za testovacích podmienok.

1. METÓDA A

1.2. Prístroje, činidlá a materiály - podľa ods. 4 aplikácie.

Okrem toho používajú:

teplomer akéhokoľvek typu na meranie teploty chladiacej zmesi so stupnicou po 1 °C;

kúpeľový olej, voda alebo vzduch;

2.2. Vybavenie, činidlá a materiály

Laboratórny filtračný papier v súlade s GOST 12026.

Drôtené pletivo.

Vata je savá.

Filtračný lievik.

Bezvodý síran sodný v súlade s GOST 4166.

Chlorid vápenatý podľa TU 6-094711, dehydratovaný.

Sklenená objímka s konkávnym alebo guľovým dnom, výška (130 ± 10) mm, vnútorný priemer (40 ± 2) mm.

Korková alebo gumená zátka zodpovedajúca vnútornému priemeru tuby, s otvorom v strede pre teplomer.

Teplomery TIN-3, TN-8 v súlade s GOST 400, TN-6 v súlade s TU 92.887017.

Teplomer akéhokoľvek typu na meranie teploty ochladzovanej zmesi so stupnicou 1°C.

Kúpeľ akéhokoľvek tvaru a veľkosti. Požadovaná teplota kúpeľa sa udržiava pomocou chladiaceho zariadenia alebo chladiacej zmesi. Je povolené používať poloautomatický laboratórny prístroj typu LAZ-68 alebo prístroj podobného typu, ktorý poskytuje testovanie s presnosťou nie nižšou, ako je špecifikovaná v norme.

Chladiace zmesi - podľa prílohy str.4.7.

2.3. Príprava na test

2.3.1. V prítomnosti vody sa olejový produkt dehydratuje. Značné množstvo vody sa odstráni predbežným usadzovaním a následným vypustením ropného produktu.

Ďalšie sušenie produktov sa dosahuje rôznymi spôsobmi.

Voľne pohyblivé produkty sa periodicky 10 - 15 minút pretrepávajú s čerstvo kalcinovaným a rozdrveným síranom sodným alebo chloridom vápenatým, potom sa bránia a filtrujú cez suchý filter.

Viskózne ropné produkty sa zahrievajú na teplotu nepresahujúcu 45 °C a filtrujú sa cez vrstvy hrubej kryštalickej, čerstvo kalcinovanej kuchynskej soli. Za týmto účelom vložte do skleneného lievika drôtené pletivo alebo vatu a na vrch nasypte soľ. Silne zalievané ropné produkty sa filtrujú postupne cez dva alebo tri lieviky.

2.3.2. Dehydrovaný produkt sa naleje do suchej čistej sklenenej skúmavky po značku, aby sa nerozšíril po stenách skúmavky. Do skúmavky sa pomocou korkovej zátky tesne vloží vhodný teplomer, ktorý ju spevní tak, aby prechádzal pozdĺž osi skúmavky, a jej zásobník je vo vzdialenosti 8 - 10 mm od dna skúmavky. Pre väčšiu stabilitu teplomera v pracovnej polohe je na spodnú časť teplomera (približne v strede jeho dĺžky) nasadená korková zátka, ktorá je nasadená tak, aby do skúmavky zapadla s malým trením.

2.3.3. Skúmavka s produktom a teplomerom sa umiestni do vodného kúpeľa, predhreje sa na teplotu (50 ± 1) ° С a inkubuje sa, kým produkt nedosiahne teplotu kúpeľa.

2.4. Testovanie

Počas chladenia produktu sa nastavená teplota chladiacej zmesi udržiava s chybou ± 1 °C.

Keď produkt v skúmavke dosiahne teplotu nastavenú na stanovenie tuhnutia, skúmavka sa nakloní pod uhlom 45 ° a bez toho, aby sa vybrala z chladiacej zmesi, sa nechá v tejto polohe 1 minútu.

Potom sa skúmavka s manžetou opatrne vyberie z chladiacej zmesi, manžeta sa rýchlo utrie a meniskus testovaného produktu sa neposunie.

Pri stanovení bodu tuhnutia pod 0 °C sa pred testovaním vloží do puzdra 0,5 - 1,0 cm3 kyseliny sírovej, olea alebo akéhokoľvek iného sušidla.

Poznámka. Ak je teplota, pri ktorej sa meranie vykonalo, nižšia ako mínus 20 °C, potom sa pred novým stanovením na ochranu skúmavky pred poškodením silnými tepelnými účinkami skúmavka s produktom a teplomer ponechajú pri izbovej teplote. kým produkt nedosiahne teplotu mínus 20 °C a až potom sa skúmavka umiestni do vodného kúpeľa.

2.4.3. Ak sa meniskus neposunul, potom sa skúmavka vyberie z objímky, znova sa zahreje na (50 ± 1) ° C, vykoná sa nové stanovenie tuhnutia pri teplote o 4 ° C vyššej ako predchádzajúca, kým sa meniskus nepohne pri určitej teplote.

2.4.4. Po zistení hranice tuhnutia (prechod z pohyblivosti do nehybnosti alebo naopak) sa stanovenie opakuje znížením alebo zvýšením testovacej teploty o 2 °C, až kým sa nenastaví taká teplota, pri ktorej zostane meniskus produktu nehybný, a po opakovaným testovaním pri teplote o 2 °C vyššej sa posúva. Táto teplota sa zaznamenáva tak, ako bola stanovená pre experiment.

2.4.5. Na stanovenie bodu tuhnutia produktu sa vykonajú dve stanovenia, pričom druhé stanovenie sa začne pri teplote o 2 °C vyššej, ako je teplota stanovená pri prvom stanovení.

2.4.6. Pri kontrole bodu tuhnutia stanoveného v normách pre ropné produkty sa kontroluje, či je meniskus tohto produktu po jeho skúške podľa odsekov posunutý. 2.3.2 - 2.4.1 pri teplote o 2 °C vyššej ako je teplota stanovená normami pre špecifické výrobky.

2.5. Spracovanie výsledkov

Ako bod tuhnutia testovaného ropného produktu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení.

2.6. Presnosť metódy

2.6.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným realizátorom sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 2 °C.

2.6.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 8 °C.

DODATOK

Povinné

Autentický preklad textu medzinárodnej normy ISO 3016. „Ropné oleje. Metóda stanovenia bodu tuhnutia ".

1. ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

Táto medzinárodná norma špecifikuje metódu stanovenia bodu tuhnutia akéhokoľvek ropného oleja. Stanovenie bodu tuhnutia tmavých valcových olejov a nedestilátových vykurovacích olejov je opísané v článku 5.9.

2. DEFINÍCIA

Bod tuhnutia je najnižšia teplota, pri ktorej bude olej tiecť pri chladení za podmienok špecifikovaných v tejto norme.

3. PODSTATA METÓDY

Po predhriatí sa vzorka ochladzuje určitou rýchlosťou a kontroluje sa pohyblivosť každé 3 °C. Najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb oleja, sa považuje za bod tuhnutia.

4. VYBAVENIE (pozri.kreslenie)

4.1. Skúmavka s plochým dnom z priehľadného skla, ktorej vnútorný priemer je 30 - 33,5 mm a výška je 115 - 125 mm. Na skúmavke by sa mala vyznačiť čiara objemu vzorky rovnajúca sa 45 cm 3, ako aj horná a dolná prípustná hladina, pričom je povolená odchýlka od čiary objemu vzorky ± 3 mm.

4.2. Čiastočne ponorné teplomery (tabuľka)

Názov indikátora	Charakteristika teplomerov na určenie bodu tuhnutia
Názov indikátora
Rozsah stupnice, ° С	-30 až +50	-80 až +20
Hĺbka ponoru, mm
Hodnota delenia, ° С
Predĺženie línie každý
Digitalizácia každý
Chyba mierky, ° С:
pred delením mínus 33 ° С
pred rozdelením pod mínus 33 ° С
Limit vykurovania povolený expanznou komorou, ° С, nie viac
Celková dĺžka, mm
Priemer stĺpika, mm
Dĺžka nádrže (guličky), mm
Priemer nádrže, mm

pred delením mínus 38 ° С
pred delením mínus 57 ° С
Vzdialenosť od dna nádrže, mm:
do delenia 49 ° С
do 20 °C delenie

4.3. Zátka na skúmavku s otvorom v strede pre teplomer.

4.4. Objímka je vodotesná, valcová, sklenená alebo kovová, s plochým dnom, hĺbka 115 mm, ktorej vnútorný priemer je o 9,5 - 12,5 mm väčší ako vonkajší priemer skúmavky s plochým dnom.

4.5. Kotúč vyrobený z korku alebo plsti s hrúbkou 6 mm a priemerom rovným vnútornému priemeru spojky.

4.6. Tesnenie v tvare krúžku s hrúbkou 4 mm, tesne priliehajúce k vonkajšiemu povrchu skúmavky s plochým dnom a voľne vstupujúce do objímky. Dištančná podložka je vyrobená z korku, plsti alebo iného vhodného materiálu schopného udržať si svoj tvar. Tesnenie by malo zabrániť kontaktu trubice s objímkou.

4.7. Chladiaci kúpeľ

Rozmery a tvar vane sú ľubovoľné, ale na montáž spojky vo zvislej polohe je potrebný statív. Pri stanovení bodu tuhnutia pod mínus 10 °C je potrebných niekoľko kúpeľov, v ktorých sa požadovaná teplota udržiava pomocou chladiaceho zariadenia alebo chladiacich zmesí.

Poznámka. V závislosti od požadovanej teploty sa používajú tieto chladiace zmesi:

do +10 ° С - ľad alebo voda;

do -12 ° С - drvený ľad a kryštály chloridu sodného;

do -26 ° С - drvený ľad a kryštály chloridu vápenatého;

do -57 ° С - pevný oxid uhličitý a acetón alebo ťažký benzín *.

* Táto zmes sa pripraví nasledovne: v zakrytej kovovej kadičke sa pomocou zmesi ľadu a soli ochladí určité množstvo acetónu alebo ťažkého benzínu na teplotu mínus 12 °C alebo nižšiu. Na získanie požadovanej teploty do tuhý oxid uhličitý sa pridáva do ochladeného acetónu alebo ťažkého benzínu. V prípade potreby sa dá pripraviť nasledovne: otočte valec s tekutým oxidom uhličitým a do semišového vrecka opatrne nalejte potrebné množstvo oxidu uhličitého, ktorý sa v dôsledku rýchleho odparovania zmení na tuhý oxid uhličitý.

Zariadenie na určenie bodu tuhnutia

1 - disk; 2 - kúpeľ; 3 - podložka; 4 - skúmavka; 5 - spojka; 6 - korková zátka; 7 - teplomer

5. SKÚŠOBNÝ POSTUP

5.2. Pri skúšaní produktu s vysokým bodom tuhnutia sa skúmavka uzatvorí zátkou a vloží sa teplomer (odsek 4.2), a ak je bod tuhnutia vyšší ako 39 °C, použije sa teplomer opísaný v poznámke 1. a guľôčka teplomera bola ponorená tak, aby začiatok kapiláry bol 3 mm pod povrchom oleja (pozri poznámku 2).

Poznámky:

1. Pri testovaní nad 39 °C je povolený akýkoľvek teplomer s rozsahom stupnice od 32 do 105 °C. Odporúča sa používať celoponorný teplomer so stupnicou 0,5°C.

2. Vzhľadom na to, že k oddeľovaniu ortuťového alebo toluénového pásu teplomerov dochádza periodicky a pri skúšaní olejov s vysokým stupňom zákalu a tekutosti nie je možné túto separáciu priamo určiť, odporúča sa skontrolovať body tuhnutia teplomery bezprostredne pred testovaním. Teplomer ukazujúci bod mrazu iný ako 0 °C o viac ako 1 °C by sa mal pred testovaním znova skontrolovať.

5.3. Olej v skúmavke sa podrobí predbežnej úprave uvedenej v odsekoch. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Oleje s bodom tuhnutia od plus 33 °C do mínus 33°C

Olej sa zahreje bez miešania na 45 ° C v kúpeli s teplotou 48 ° C, potom sa ochladí na 36 ° C na vzduchu alebo vo vodnom kúpeli s teplotou 25 ° C. Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.3.2. Oleje s bodom tuhnutia nad 33 °C

Olej zohrejte vo vodnom kúpeli bez miešania na 45 °C alebo približne 9 °C nad očakávaný bod tuhnutia (pozri 5.2, poznámka 1). Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.3.3. Oleje s bodom tuhnutia pod mínus 33 ° С

Zahrejte olej podľa popisu v 5.3.1 a ochlaďte na 15 °C vo vodnom kúpeli s teplotou 7 °C. Odstráňte teplomer s vysokým zákalom a umiestnite teplomer s nízkym zákalom. Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.7. Počnúc teplotou, ktorá je o 9 °C nad očakávaným bodom tuhnutia olejov s bodom tuhnutia nad 33 °C alebo o 12 °C nad bodom tuhnutia pre ostatné oleje, každé 3 °C , opatrne vyberte nádobu zo spojky a skontrolujte pohyblivosť oleja pri naklonení. Celý cyklus, v ktorom sa hadička vyberie z objímky a umiestni na miesto, by nemal presiahnuť 3 s. Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja, keď teplota dosiahne 9 °C, skúmavka sa umiestni do ďalšieho puzdra v druhom kúpeli s teplotou od mínus 15 do mínus 18 °C (pozri poznámku). Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja pri teplote mínus 6 ° C, nádoba v inom rukáve sa prenesie do kúpeľa s teplotou od mínus 31,5 do mínus 34,5 ° C.

Na stanovenie veľmi nízkych bodov tuhnutia sú potrebné ďalšie kúpele, pričom teplota každého kúpeľa je o 17 °C nižšia ako teplota predchádzajúceho kúpeľa. Preneste skúmavku do ďalšieho kúpeľa, ak je teplota oleja o 27 °C vyššia ako teplota nového kúpeľa (pozri poznámku). Hneď ako prestane tekutosť oleja v skúmavke, táto sa nastaví do vodorovnej polohy a sleduje sa správanie oleja. Ak sa v priebehu 5 s zistí akékoľvek posunutie povrchu oleja (čas sa meria stopkami), ihneď vložte skúmavku do objímky a test zopakujte pri teplote o 3 °C nižšej ako bola predchádzajúca.

Poznámka. Rukáv možno ponechať vo vani alebo posunúť skúmavkou. Skúmavku neponárajte priamo do chladiaceho média.

5.8. Skúška pokračuje, kým sa nedosiahne bod, v ktorom sa nedosiahne žiadny prietok oleja, ak je nádoba v horizontálnej polohe počas 5 s. Zaznamenajte údaj teplomera.

5.9. Výsledok získaný pri testovaní tmavých valcových olejov a nedestilátového vykurovacieho oleja v súlade s odsekmi. 5.1 až 5.8 je maximálny bod tuhnutia (pozri poznámku). V prípade potreby stanovte minimálny bod tuhnutia nasledovne: vzorka sa za miešania zahreje na 105 °C, naleje sa do skúmavky s plochým dnom, ochladí sa na 36 °C a bod tuhnutia sa určí podľa odsekov. 5,1 - 5,8.

Poznámka. Ak bola vzorka zahriata na teplotu nad 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo nie sú známe tepelné vlastnosti vzorky, potom sa pred testovaním vzorka zahreje na 100 °C a nechá sa 24 hodín pri teplote miestnosti.

6. VYJADRENIE VÝSLEDKOV

6.1. Platba

K teplote zaznamenanej v ustanovení 5.8 pridajte 3 °C.

6.2. Presnosť určenia

6.2.1. Konvergencia výsledkov

Rozdiel medzi výsledkami paralelných stanovení vykonaných tým istým laborantom by nemal presiahnuť 3 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.2. Reprodukovateľnosť výsledkov

Výsledky získané rôznymi laboratóriami sa považujú za neplatné, ak sa líšia o viac ako 6 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.3. Špeciálny prípad(pozri odsek 5.9)

Pri skúšaní olejov v súlade s článkom 5.9 nemožno dosiahnuť reprodukovateľnosť výsledkov špecifikovaných v článku 6.2.2, pretože tieto oleje majú abnormálne body tuhnutia v závislosti od ich tepelných vlastností.

7. TESTOVACÍ SPRÁVA

V protokole o skúške je uvedený bod tuhnutia. V prípade potreby uveďte maximálny alebo minimálny bod tuhnutia a uveďte odkaz na túto medzinárodnú normu.

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom rafinácie ropy a petrochemického priemyslu ZSSR

VÝVOJÁRI

JESŤ. Nikonorov, Dr chem. vedy; V.V. Bulatnikov, Cand. tech. vedy; V.D. Milovanov, Cand. tech. vedy; T.G . Skriabin, Cand. tech. vedy; L.G. Nekhamkina, Cand. chem. vedy; L.A. Sadovnikov, Cand. tech. vedy; N.M. Kráľovná

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Štátneho výboru ZSSR pre riadenie a normy kvality výrobkov z 13. mája 1991 č. 671

3. Norma v zmysle metódy A zabezpečuje priamu aplikáciu MS ISO 3016-74 s ďalšími požiadavkami odrážajúcimi potreby národného hospodárstva.

5. REFERENČNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

6. REPUBLIKÁCIA. decembra 1994

GOST 20287-91

Skupina B09

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ROPNÉ VÝROBKY

Metódy stanovenia bodu tuhnutia a bodu tuhnutia

Ropné produkty. Metódy testovania bodu tečenia a bodu tuhnutia

ISS 75 080
OKSTU 0209

Dátum zavedenia 1992-01-01

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom rafinácie ropy a petrochemického priemyslu ZSSR

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Štátneho výboru ZSSR pre riadenie a normy kvality výrobkov zo dňa 5.13.91 N 671

3. Norma v zmysle metódy A zabezpečuje priamu aplikáciu MS ISO 3016-74 s ďalšími požiadavkami odrážajúcimi potreby národného hospodárstva.

4. VYMEŇTE GOST 25262-82, GOST 20287-74

5. REFERENČNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY


	Číslo položky, podpoložka

6. REPUBLIKÁCIA.

Táto norma platí pre ropné produkty a špecifikuje dve metódy:

A - stanovenie bodu tuhnutia;

B - stanovenie bodu tuhnutia.

Podstata metód spočíva v predbežnom zahriatí vzorky testovaného ropného produktu s následným ochladením pri danej rýchlosti na teplotu, pri ktorej vzorka zostane nehybná. Špecifikovaná teplota sa berie ako bod tuhnutia.

Ako bod tuhnutia sa berie najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb ropných produktov za testovacích podmienok.

1. METÓDA A

1.1. Odber vzoriek - v súlade s GOST 2517.

1.2. Prístroje, činidlá a materiály – pozri časť 4 prílohy.

Okrem toho používajú:

teplomer akéhokoľvek typu na meranie teploty chladiacej zmesi so stupnicou po 1 °C;

kúpeľový olej, voda alebo vzduch;

tuhý oxid uhličitý podľa GOST 12162 alebo tuhý oxid uhličitý získaný škrtením tekutého oxidu uhličitého do nepriepustného vrecka, acetón podľa GOST 2603 alebo etylalkohol rektifikovaný podľa GOST 18300 alebo surový alkohol podľa GOST 131 *, alebo regenerovaný etylalkohol , alebo nefras С2-80 / 120 , С3-80 / 120 podľa NTD - pre teploty do mínus 57 ° С;

* Na území Ruskej federácie platí GOST R 52193-2003.

stopky akéhokoľvek druhu.

Poznámky:

1. Je povolené používať iné zmesi chladív, čo umožňuje vykonanie testu.

2. Je povolené používať zariadenia ako LZN v súlade s TU 38.110246, LAZ-68 v súlade s TU 25-111428 alebo podobné, poskytujúce testovanie s presnosťou špecifikovanou v norme.

1.3. Testovanie a spracovanie výsledkov – pozri prílohu, časť 5 a 6.

2. METÓDA B

2.1. Odber vzoriek - v súlade s GOST 2517.

2.2. Vybavenie, činidlá a materiály

2.2.1. Sklenená skúmavka s guľovým dnom, výška (160 ± 10) mm, vnútorný priemer (20 ± 1) mm. Na vonkajšom bočnom povrchu rúrky by mala byť vo vzdialenosti 30 mm od dna nezmazateľná kruhová značka.

Laboratórny filtračný papier v súlade s GOST 12026.

Drôtené pletivo.

Vata je savá.

Filtračný lievik.

Bezvodý síran sodný v súlade s GOST 4166.

Chlorid sodný podľa GOST 4233.

Chlorid vápenatý podľa TU 6-094711, dehydratovaný.

Sklenená objímka s konkávnym alebo guľovým dnom, výška (130 ± 10) mm, vnútorný priemer (40 ± 2) mm.

Korková alebo gumená zátka zodpovedajúca vnútornému priemeru tuby, s otvorom v strede pre teplomer.

Teplomery TIN-3, TN-8 v súlade s GOST 400, TN-6 v súlade s TU 92.887017.

Teplomer akéhokoľvek typu na meranie teploty ochladzovanej zmesi so stupnicou 1°C.

Kúpeľ akéhokoľvek tvaru a veľkosti. Požadovaná teplota kúpeľa sa udržiava pomocou chladiaceho zariadenia alebo chladiacej zmesi. Je povolené používať poloautomatický laboratórny prístroj typu LAZ-68 alebo prístroj podobného typu, ktorý poskytuje testovanie s presnosťou nie nižšou, ako je špecifikovaná v norme.

Chladiace zmesi - podľa prílohy bod 4.7.

2.3. Príprava na test

2.3.1. V prítomnosti vody sa olejový produkt dehydratuje. Značné množstvo vody sa odstráni predbežným usadzovaním a následným vypustením ropného produktu.

Ďalšie sušenie produktov sa dosahuje rôznymi spôsobmi.

Vysoko mobilné produkty sa pravidelne pretrepávajú 10-15 minút s čerstvo kalcinovaným a rozdrveným síranom sodným alebo chloridom vápenatým, potom sa bránia a filtrujú cez suchý filter.

Viskózne ropné produkty sa zohrievajú na teplotu nepresahujúcu 45 °C a filtrujú sa cez vrstvu hrubej kryštalickej, čerstvo kalcinovanej kuchynskej soli. Za týmto účelom vložte do skleneného lievika drôtené pletivo alebo vatu a na vrch nasypte soľ. Silne zalievané ropné produkty sa filtrujú postupne cez dva alebo tri lieviky.

2.3.2. Dehydrovaný produkt sa naleje do suchej čistej sklenenej skúmavky po značku, aby sa nerozšíril po stenách skúmavky. Do skúmavky sa pomocou korkovej zátky tesne vloží vhodný teplomer, ktorý ju spevní tak, aby prechádzala pozdĺž osi skúmavky, a jej zásobník je vo vzdialenosti 8 až 10 mm od dna skúmavky. Pre väčšiu stabilitu teplomera v pracovnej polohe je na spodnú časť teplomera (približne v strede jeho dĺžky) nasadená korková zátka, ktorá je nasadená tak, aby do skúmavky zapadla s malým trením.

2.3.3. Skúmavka s produktom a teplomerom sa umiestni do vodného kúpeľa, predhreje sa na teplotu (50 ± 1) ° С a inkubuje sa, kým produkt nedosiahne teplotu kúpeľa.

2.4. Testovanie

2.4.1. Skúmavka s prípravkom a teplomerom sa vyberie z vodného kúpeľa, zvonku sa utrie dosucha a zaistí sa zátkou v objímke tak, aby jej steny boli približne v rovnakej vzdialenosti od stien objímky. Rúry so spojkou sú upevnené v držiaku stojana vo zvislej polohe a ponechané pri izbovej teplote, kým olejový produkt nevychladne na teplotu (35 ± 5) ° С, potom sa umiestni do nádoby s chladením. zmes, ktorej teplota je vopred nastavená na 5 °C pod cieľovou hodnotou na určenie bodu tuhnutia.

Počas chladenia produktu sa nastavená teplota chladiacej zmesi udržiava s chybou ± 1 °C.

Keď produkt v skúmavke dosiahne teplotu nastavenú na stanovenie tuhnutia, skúmavka sa nakloní pod uhlom 45 ° a bez toho, aby sa vybrala z chladiacej zmesi, sa v tejto polohe ponechá 1 minútu.

Potom sa skúmavka s manžetou opatrne vyberie z chladiacej zmesi, manžeta sa rýchlo utrie a meniskus testovaného produktu sa neposunie.

Pri určovaní bodu tuhnutia pod 0 °C sa pred testovaním vloží do puzdra 0,5-1,0 cm3 kyseliny sírovej, olea alebo akéhokoľvek iného sušidla.

2.4.2. Ak sa meniskus premiestnil, hadička sa vyberie z objímky, znovu sa zahreje na (50 ± 1) °C a vykoná sa nové stanovenie pri teplote o 4 °C nižšej ako predchádzajúce, až kým sa meniskus nezastaví pri určitej teplote. teplota.

Poznámka. Ak je teplota, pri ktorej sa meranie vykonalo, nižšia ako mínus 20 °C, potom sa pred novým stanovením na ochranu skúmavky pred poškodením silnými tepelnými účinkami skúmavka s produktom a teplomer ponechajú pri izbovej teplote. kým produkt nedosiahne teplotu mínus 20 °C a až potom sa skúmavka umiestni do vodného kúpeľa.

2.4.5. Na stanovenie bodu tuhnutia produktu sa vykonajú dve stanovenia, pričom druhé stanovenie sa začne pri teplote o 2 °C vyššej, ako je teplota stanovená pri prvom stanovení.

2.4.6. Pri kontrole bodu tuhnutia stanoveného v normách pre ropné produkty sa skontroluje, či sa meniskus tohto produktu po odskúšaní podľa článkov 2.3.2-2.4.1 premiestni pri teplote o 2 °C vyššej ako je teplota stanovená normy pre konkrétne produkty.

2.5. Spracovanie výsledkov

Pre bod tuhnutia testovaného ropného produktu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení.

2.6. Presnosť metódy

2.6.1. Konvergencia

Dva výsledky stanovenia získané jedným realizátorom sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 2 °C.

2.6.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 8 °C.

DODATOK (povinné). MEDZINÁRODNÝ ŠTANDARD ISO 3016. "ROPNÉ OLEJE. METÓDA STANOVENIA TEPLOTY TEPLOTY".

DODATOK
Povinné

1. ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

2. DEFINÍCIA

Bod tuhnutia je najnižšia teplota, pri ktorej bude olej tiecť pri chladení za podmienok špecifikovaných v tejto norme.

3. PODSTATA METÓDY

Po predhriatí sa vzorka ochladzuje určitou rýchlosťou a kontroluje sa pohyblivosť každé 3 °C. Najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb oleja, sa považuje za bod tuhnutia.

4. VYBAVENIE (pozri nákres)

Ryža. Zariadenie na určenie bodu tuhnutia

Zariadenie na určenie bodu tuhnutia

1 - disk; 2 - kúpeľ; 3 - tesnenie; 4 - skúmavka; 5 - spojka; 6 - korková zátka; 7 - teplomer

4.1. Skúmavka s plochým dnom z priehľadného skla, ktorej vnútorný priemer je 30-33,5 mm a výška je 115-125 mm. Na skúmavke by mala byť vyznačená čiara objemu vzorky 45 cm, ako aj horná a dolná prípustná hladina, pričom je povolená odchýlka od čiary objemu vzorky ± 3 mm.

4.2. Čiastočne ponorné teplomery (tabuľka)


Názov indikátora	Charakteristika teplomerov na určenie bodu tuhnutia
	vysoká
Rozsah stupnice, ° С	-30 až +50	-80 až +20
Hĺbka ponoru, mm
Hodnota delenia, ° С
Predĺženie línie každý
Digitalizácia každý
Chyba mierky, ° С:
pred delením mínus 33 ° С
pred rozdelením pod mínus 33 ° С
Limit vykurovania povolený expanznou komorou, ° С, nie viac
Celková dĺžka, mm
Priemer stĺpika, mm
Dĺžka nádrže (guličky), mm
Priemer nádrže, mm

pred delením mínus 38 ° С
pred delením mínus 57 ° С
Vzdialenosť od dna nádrže, mm:
do delenia 49 ° С
do 20 °C delenie

4.3. Zátka na skúmavku s otvorom v strede pre teplomer.

4.4. Objímka je vodotesná, valcová, vyrobená zo skla alebo kovu, s plochým dnom, hĺbka 115 mm, ktorej vnútorný priemer je o 9,5 – 12,5 mm väčší ako vonkajší priemer skúmavky s plochým dnom.

4.5. Kotúč vyrobený z korku alebo plsti s hrúbkou 6 mm a priemerom rovným vnútornému priemeru spojky.

4.7. Chladiaci kúpeľ

Rozmery a tvar vane sú ľubovoľné, ale na montáž spojky vo zvislej polohe je potrebný statív. Pri stanovení bodu tuhnutia pod mínus 10 °C je potrebných niekoľko kúpeľov, v ktorých sa požadovaná teplota udržiava pomocou chladiaceho zariadenia alebo chladiacich zmesí.

Poznámka. V závislosti od požadovanej teploty sa používajú tieto chladiace zmesi:

do +10 ° С - ľad alebo voda;

do -12 ° С - drvený ľad a kryštály chloridu sodného;

do -26 ° С - drvený ľad a kryštály chloridu vápenatého;

do -57 ° С - pevný oxid uhličitý a acetón alebo ťažký benzín *.
___________________
* Táto zmes sa pripraví nasledovne: v zakrytej kovovej kadičke sa pomocou zmesi ľadu a soli ochladí určité množstvo acetónu alebo ťažkého benzínu na teplotu mínus 12 °C alebo nižšiu. Na dosiahnutie požadovanej teploty sa do ochladeného acetónu alebo ťažkého benzínu pridáva tuhý oxid uhličitý. V prípade potreby sa dá pripraviť nasledovne: otočte valec s tekutým oxidom uhličitým a do semišového vrecka opatrne nalejte potrebné množstvo oxidu uhličitého, ktorý sa v dôsledku rýchleho odparovania zmení na tuhý oxid uhličitý.

5. SKÚŠOBNÝ POSTUP

5.1. Ľahký olej sa naleje do skúmavky až po značku hladiny alebo medzi dve vyleptané značky. Ak je to potrebné, zohrejte olej vo vodnom kúpeli, kým sa nebude dať ľahko naliať do skúmavky.

Poznámka. Ak bola vzorka zahriata na teplotu vyššiu ako 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo tepelné vlastnosti vzorky nie sú známe, vzorka sa pred testovaním ponechá 24 hodín pri izbovej teplote.

5.2. Pri skúšaní produktu s vysokým bodom tuhnutia uzavrite skúmavku zátkou a vložte teplomer (odsek 4.2), a ak je bod tuhnutia vyšší ako 39 °C, použite teplomer popísaný v poznámke 1. Je potrebné, aby zátka tesne uzatvára trubicu, teplomer a trubica sú koaxiálne a guľôčka teplomera bola ponorená tak, aby začiatok kapiláry bol 3 mm pod povrchom oleja (pozri poznámku 2).

Poznámky:

1. Pri vykonávaní testov nad 39 °C je dovolené použiť akýkoľvek teplomer s rozsahom stupnice od 32 do 105 °C. Odporúča sa používať celoponorný teplomer so stupnicou 0,5°C.

2. Vzhľadom na to, že k oddeľovaniu ortuťového alebo toluénového pásu teplomerov dochádza periodicky a pri skúšaní olejov s vysokým stupňom zákalu a tekutosti nie je možné túto separáciu priamo určiť, odporúča sa skontrolovať body tuhnutia teplomery bezprostredne pred testovaním. Teplomer ukazujúci bod mrazu iný ako 0 °C o viac ako 1 °C by sa mal pred testovaním znova skontrolovať.

5.3. Olej v skúmavke je predbežne upravený tak, ako je opísané v odsekoch 5.3.1 – 5.3.3.

5.3.1. Oleje s bodom tuhnutia od plus 33 °C do mínus 33 °C

Olej sa zahreje bez miešania na 45 ° C v kúpeli s teplotou 48 ° C, potom sa ochladí na 36 ° C na vzduchu alebo vo vodnom kúpeli s teplotou 25 ° C. Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.3.2. Oleje s bodom tuhnutia nad 33 °C

Olej zohrejte vo vodnom kúpeli bez miešania na 45 °C alebo približne 9 °C nad očakávaný bod tuhnutia (pozri 5.2, poznámka 1). Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.3.3. Oleje s bodom tuhnutia pod mínus 33 ° С

Olej sa zahrieva, ako je opísané v článku 5.3.1 a ochladí sa na 15 °C vo vodnom kúpeli s teplotou 7 °C. Odstráňte teplomer s vysokým zákalom a umiestnite teplomer s nízkym zákalom. Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.7. Vychádzajúc z teploty, ktorá je o 9 °C nad očakávaným bodom tuhnutia olejov s bodom tuhnutia nad 33 °C alebo o 12 °C nad bodom tuhnutia pre ostatné oleje, každé 3 °C, nádobu opatrne vyberte zo spojky a skontrolujte pohyblivosť oleja pri naklonení... Celý cyklus, v ktorom sa hadička vyberie z objímky a umiestni na miesto, by nemal presiahnuť 3 s. Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja, keď teplota dosiahne 9 °C, skúmavka sa umiestni do ďalšieho puzdra v druhom kúpeli s teplotou od mínus 15 do mínus 18 °C (pozri poznámku). Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja pri teplote mínus 6 ° C, nádoba v inom rukáve sa prenesie do kúpeľa s teplotou od mínus 31,5 do mínus 34,5 ° C.

Na stanovenie veľmi nízkych bodov tuhnutia sú potrebné ďalšie kúpele, pričom teplota každého kúpeľa je o 17 °C nižšia ako teplota predchádzajúceho kúpeľa. Preneste skúmavku do ďalšieho kúpeľa, ak je teplota oleja o 27 °C vyššia ako teplota nového kúpeľa (pozri poznámku). Hneď ako prestane tekutosť oleja v skúmavke, táto sa nastaví do vodorovnej polohy a sleduje sa správanie oleja. Ak sa v priebehu 5 s zistí akékoľvek posunutie povrchu oleja (čas sa meria stopkami), ihneď vložte skúmavku do objímky a test zopakujte pri teplote o 3 °C nižšej ako bola predchádzajúca.

Poznámka. Rukáv možno ponechať vo vani alebo posunúť skúmavkou. Neumiestňujte skúmavku priamo do chladiaceho média.

5.8. Skúška pokračuje, kým sa nedosiahne bod, v ktorom sa nedosiahne žiadny prietok oleja, ak je nádoba v horizontálnej polohe počas 5 s. Zaznamenajte údaj teplomera.

5.9. Výsledok získaný pri testovaní tmavých valcových olejov a nedestilátových vykurovacích olejov v súlade s odsekmi 5.1-5.8 je maximálny bod tuhnutia (pozri poznámku). V prípade potreby stanovte minimálny bod tuhnutia takto: vzorka sa za miešania zahreje na 105 °C, naleje sa do skúmavky s plochým dnom, ochladí sa na 36 °C a bod tuhnutia sa určí v súlade s odsekmi 5.1-5.8.

Poznámka. Ak bola vzorka zahriata na teplotu nad 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo tepelné vlastnosti vzorky nie sú známe, potom sa pred testovaním vzorka zahreje na 100 °C a nechá sa 24 hodín pri izbovej teplote.

6. VYJADRENIE VÝSLEDKOV

6.1. Platba

K teplote zaznamenanej v ustanovení 5.8 pridajte 3 °C.

6.2. Presnosť určenia

6.2.1. Konvergencia výsledkov

Rozdiel medzi výsledkami paralelných stanovení vykonaných tým istým laborantom by nemal presiahnuť 3 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.2. Reprodukovateľnosť výsledkov

Výsledky získané rôznymi laboratóriami sa považujú za neplatné, ak sa líšia o viac ako 6 °C (pri 95 % hladine spoľahlivosti).

6.2.3. Špeciálny prípad(pozri odsek 5.9)

Pri skúšaní olejov v súlade s článkom 5.9 nemožno dosiahnuť reprodukovateľnosť výsledkov špecifikovaných v článku 6.2.2, pretože tieto oleje majú abnormálne body tuhnutia v závislosti od ich tepelných vlastností.

Poznámka. Charakteristickou vlastnosťou týchto olejov je, že teplota, ktorej sú vystavené pred testovaním, ovplyvňuje bod tuhnutia. Minimálny bod tuhnutia stanovený špeciálnym postupom udáva približnú hodnotu zníženej reprodukovateľnosti; maximálny bod tuhnutia má veľkú odchýlku v závislosti od tepelných vlastností olejov.

7. TESTOVACÍ SPRÁVA

V protokole o skúške je uvedený bod tuhnutia. V prípade potreby uveďte maximálny alebo minimálny bod tuhnutia a uveďte odkaz na túto medzinárodnú normu.

Elektronický text dokumentu
pripravila spoločnosť JSC "Kodeks" a overila:
oficiálna publikácia
Ropné produkty. Analytické metódy. Časť 3:

So. GOST. - M.: Standartinform, 2006

NÁRODNÉ ŠTANDARDY

ROPNÉ VÝROBKY

Analytické metódy

Časť 3

Oficiálne vydanie

Spndtpi | H> |

ZO ŠTANDARDINFORMÁCIÍ

Kolekcia „Ropné produkty. Analytické metódy. Časť 3 * obsahuje normy schválené pred 1. januárom 2006.

MDT 665,61: 006,354

V normách prijatých pred špecifikáciou boli vykonané zmeny

Aktuálne informácie o novo schválených a revidovaných štandardoch, ako aj o zmenách k nim prijatých, sú zverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“.

<£>Standardinform, 2006

Skupina B09

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ROPNÉ VÝROBKY Metódy stanovenia bodu tuhnutia a bodu tuhnutia

Ropné produkty.

Metódy testovania bodu tečenia a bodu tuhnutia

MKC 75,080 OKSTU 0209

Dátum zavedenia 01.01.92

Táto norma platí pre ropné produkty a špecifikuje dve metódy:

L - stanovenie bodu tuhnutia;

B - stanovenie bodu tuhnutia.

Ako bod tuhnutia sa berie najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb ropných produktov za testovacích podmienok.

1.1. Odber vzoriek - v súlade s GOST 2517.

1.2. Prístroje, činidlá a materiály - podľa ods. 4 aplikácie.

Okrem toho použite:

teplomer ľubovoľného typu dňa na meranie teploty chladiacej zmesi s dielikmi na stupnici 1 1 C;

kúpeľový olej, voda alebo vzduch;

tuhý oxid uhličitý podľa GOST 12162 alebo tuhý oxid uhličitý získaný škrtením tekutého oxidu uhličitého do nepriepustného vrecka, acetón podľa GOS T 2603 alebo etylalkohol rektifikovaný podľa GOST 18300, alebo surový alkohol podľa GOST 131*, alebo regenerovaný etyl alkohol, alebo nefras S2-80 / 120, SZ-80/120 podľa NTD - pre teploty do mínus 57 "С;

stopky akéhokoľvek druhu.

Poznámky:

1. Je povolené používať iné zmesi chladív, čo umožňuje vykonanie testu.

2. Je povolené používať zariadenia typu LZN podľa TU 38.110246, LAZ-68 podľa TU 25-111428 alebo podobne. zabezpečiť, aby sa testy vykonávali s presnosťou špecifikovanou v norme.

1.3. Testovanie a spracovanie výsledkov - pozri prílohu, ods. 5 a 6.

2. METÓDA B

2.1. Odber vzoriek - v súlade s GOST 2517.

2.2. Vybavenie, činidlá a materiály

* Na území Ruskej federácie platí GOST R 52193-2003.

Dotlač je zakázaná

Laboratórny filtračný papier v súlade s GOST 12026.

Drôtené pletivo.

Waga je hygroskopická.

Filtračný lievik.

Bezvodý síran sodný v súlade s GOST 4166.

Chlorid sodný podľa GOST 4233.

Chlorid vápenatý podľa GU 6-094711, dehydratovaný.

Sklenený hrnček s konkávnym alebo guľovým dnom, výška (130 ± 10) mm. vnútorný priemer (40 ± 2) mm.

Korková alebo gumená zátka zodpovedajúca vnútornému priemeru tuby, s otvorom v strede pre teplomer.

Teplomery typu TIN-3. TN-8 v súlade s GOST 400. GN-6 v súlade s TU 92.887017.

Teplomer akéhokoľvek typu na meranie teploty ochladzovanej zmesi so stupnicou 1 "C.

Chladiace zmesi - podľa prílohy bod 4.7.

2.3. Príprava na test

2.3.1. V prítomnosti vody sa olejový produkt dehydratuje. Značné množstvo vody sa odstráni predbežným usadzovaním a následným vypustením ropného produktu.

Ďalšie sušenie produktov sa dosahuje rôznymi spôsobmi.

Vysoko mobilné produkty sa pravidelne pretrepávajú 10-15 minút s čerstvo kalcinovaným a rozdrveným síranom sodným alebo chloridom vápenatým, potom sa bránia a filtrujú cez suchý filter.

Viskózne ropné produkty sa zahrievajú na teplotu nepresahujúcu 45 * C a filtrujú sa cez vrstvu hrubej kryštalickej, čerstvo kalcinovanej kuchynskej soli. Na tento účel sa do skleneného lievika vloží drôtené pletivo alebo vata a na vrch sa naleje soľ. Silne zalievané ropné produkty sa filtrujú postupne cez dva alebo tri lieviky.

2.3.2. Dehydrovaný produkt sa naleje do suchej čistej sklenenej skúmavky po značku, aby sa nerozšíril po stenách skúmavky. Zodpovedajúci teplomer sa pevne vloží do skúmavky pomocou korkovej zátky, čím ju takto spevníte. tak, že prebieha pozdĺž osi trubice a jej nádrž je vo vzdialenosti 8-10 mm od spodnej časti trubice. Pre väčšiu stabilitu teplomera v pracovnej polohe je na spodnú časť teplomera (približne v strede jeho dĺžky) nasadená korková zátka, ktorá je nasadená tak, aby do skúmavky zapadla s malým trením.

2.3.3. Skúmavka s produktom a teplomer sa umiestni do vodného kúpeľa, predhreje sa na teplotu (50 ± 1) * С a inkubuje sa, kým produkt nedosiahne teplotu kúpeľa.

2.4. Testovanie

2.4.1. Skúmavka s prípravkom a teplomerom sa vyberie z vodného kúpeľa, z vonkajšej strany sa utrie dosucha a zaistí sa zátkou v objímke tak. tak, aby jeho steny boli približne v rovnakej vzdialenosti od stien spojky. Skúmavky so spojkou sa upevnia v držiaku stojana vo vertikálnej polohe a nechajú sa pri izbovej teplote, kým sa olejový produkt neochladí na teplotu (35 ± 5) * С, potom sa umiestni do nádoby s chladiaca zmes, ktorej teplota je prednastavená na 5 "С. pod cieľovou hodnotou pre určenie bodu tuhnutia.

Počas chladenia produktu sa nastavená teplota chladiacej zmesi udržiava s chybou ± 1 * C.

Keď produkt v skúmavke dosiahne teplotu nastavenú na stanovenie tuhnutia, skúmavka sa nakloní pod uhlom 45" a bez toho, aby sa vybrala z chladiacej zmesi, sa v tejto polohe podrží 1 minútu.

Potom sa skúmavka s manžetou opatrne vyberie z chladiacej zmesi, manžeta sa rýchlo utrie a meniskus testovaného produktu sa neposunie.

Pri určovaní bodu tuhnutia pod 0*C sa pred testovaním vloží do puzdra 0,5-1,0 cm 1 kyseliny sírovej, olea alebo akéhokoľvek iného sušidla.

2.4.2. Ak sa meniskus premiestnil, potom sa skúmavka vyberie z puzdra, znova sa zahreje na (5 () ± 1) * C a vykoná sa nové stanovenie pri teplote o 4 ° C nižšej ako predchádzajúce, kým sa nedosiahne určitá teplota. meniskus sa prestane hýbať.

Poznámka. Ak je teplota, pri ktorej sa stanovenie vykonalo, nižšia ako mínus 20 °C. potom pred novým stanovením na ochranu skúmavky pred poškodením v dôsledku silných tepelných účinkov sa skúmavka s prípravkom a teplomer dovtedy nechajú pri izbovej teplote. kým produkt nedosiahne teplotu mínus 20 °C a až potom sa skúmavka umiestni do vodného kúpeľa.

2.4.3. Ak sa meniskus neposunul, potom sa skúmavka vyberie z objímky, znova sa zahreje na (50 ± 1) ° C, nové stanovenie tuhnutia sa vykoná pri teplote o 4 ° C vyššej, ako bola dovtedy predchádzajúca. zatiaľ čo pri určitej teplote sa meniskus bude pohybovať.

2.4.4. Po zistení hranice tuhnutia (prechod z pohyblivosti do nehybnosti alebo naopak) sa stanovenie opakuje znížením alebo zvýšením testovacej teploty o 2 "C, kým sa nenastaví taká teplota, pri ktorej zostane meniskus produktu nehybný. 2 X " tým vyššie sa posúva. Táto teplota sa zaznamenáva tak, ako bola stanovená pre experiment.

2.4.5. Na stanovenie bodu tuhnutia produktu sa vykonajú dve stanovenia, pričom druhé stanovenie sa začne pri teplote o 2*C vyššej, ako je teplota stanovená pri prvom stanovení.

2.4.6. Pri kontrole bodu tuhnutia stanoveného v normách pre ropné produkty skontrolujte, či sa meniskus tohto produktu po testovaní v súlade s odsekmi 2.3.2-2.4.1 premieša pri teplote o 2 * C vyššej, ako je teplota stanovená normami. pre konkrétne produkty.

2.5. Spracovanie výsledkov

Pre bod tuhnutia testovaného ropného produktu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení.

2.6. Presnosť metódy

2.6.1. Konvergencia

Dva výsledky definícií získané jedným výkonným umelcom sa považujú za spoľahlivé s úrovňou spoľahlivosti 95 %, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 2 „C.

2.6.2. Reprodukovateľnosť

Dva výsledky testov získané v dvoch rôznych laboratóriách sa považujú za spoľahlivé s 95% úrovňou spoľahlivosti, ak rozdiel medzi nimi nepresiahne 8 * C.

DODATOK

Povinné

MEDZINÁRODNÝ ŠTANDARD ISO 3016. ROPNÉ OLEJE.

SPÔSOB URČENIA TEPLOTY PRÍTOKU *

1. ÚČEL A ROZSAH PÔSOBNOSTI

Táto medzinárodná norma špecifikuje metódu stanovenia bodu tuhnutia akéhokoľvek druhu nevinného odpadu. Stanovenie bodu tuhnutia tmavých valcových olejov a nedestilovaných vykurovacích olejov je popísané v časti 5.9.

2. DEFINÍCIA

Bod tuhnutia je najnižšia teplota, pri ktorej bude olej tiecť pri chladení za podmienok špecifikovaných v tejto norme.

3. PODSTATA METÓDY

Po predhriatí sa vzorka ochladzuje určitou rýchlosťou a každé 3 °C sa kontroluje pohyblivosť. Najnižšia teplota, pri ktorej sa pozoruje pohyb oleja, sa považuje za bod tuhnutia.

4. VYBAVENIE (pozri nákres)

4.1. Skúmavka s plochým dnom z priehľadného skla, ktorej vnútorný priemer je 30-33,5 mm. a výška je 115-125 mm. Na skúmavke by sa mala vyznačiť čiara objemu vzorky rovnajúca sa 45 cm 3, ako aj horná a dolná prípustná hladina, pričom je povolená odchýlka od čiary objemu vzorky ± 3 mm.

4.2. Čiastočne ponorné teplomery (tabia)

Pokaipelovo meno	Charakteristika teplomerov na určenie bodu tuhnutia
Pokaipelovo meno
Rozsah mierky, 'С	-30 až +50	-80 až +20
Hĺbka ponoru, mm
Hodnota divízie. 'S
Predĺženie línie každý
Digitalizácia každý
Chyba mierky, 'С:
pred delením mínus 33 ° С
pred rozdelením pod mínus 33 "С
Hranica ohrevu povolená expanznou komorou
rénium. „C, už nie
Celková dĺžka, mm
Priemer stĺpika, mm
Dĺžka nádrže (guličky), mm
Priemer nádrže, mm

pred rozdelením mínus 38 'С
pred delením mínus 57 ° С
Vzdialenosť od dna nádrže, mm:
až po divíziu 49'С
do divízie 20 "C

4.3. Zátka na skúmavku s otvorom v strede pre teplomer.

4.4. Vodotesné puzdro, cylindrické, sklenené alebo kovové, s plochým dnom, hĺbka > 115 mm. ktorého vnútorný priemer je o 9,5 až 12,5 mm väčší ako vonkajší priemer skúmavky s plochým dnom.

4.5. Kotúč vyrobený z korku alebo plsti s hrúbkou 6 mm a priemerom rovným vnútornému priemeru spojky.

4.7. Chladiaci kúpeľ

Poznámka. V závislosti od požadovanej teploty sa používajú tieto chladiace zmesi:

do +10 '' С - lsd alebo voda;

do -12 "C - drvený ľad a kryštály chloridu sodného;

do -26°C - drvený ľad a kryštály chloridu vápenatého:

do -57 °C - tuhý oxid uhličitý a acetón alebo ťažký benzín 1.

Zmes sa pripraví takto: v zakrytej kovovej kadičke sa pomocou zmesi ľadu a soli určité množstvo acetónu alebo ťažkého benzínu ochladí na teplotu mínus 12 °C alebo nižšiu. Na získanie požadovanej teploty sa pevný uhlík do vychladnutého acetónu alebo ťažkého benzínu sa pridáva oxid uhličitý, v prípade potreby sa môže pripraviť takto: valec s tekutým oxidom uhličitým prevrátiť a potrebné množstvo oxidu uhličitého opatrne nasypať do semišového vrecka, ktoré v dôsledku rýchleho odparovania sa mení na tuhý oxid uhličitý.

5. SKÚŠOBNÝ POSTUP

(1 p a xt e c. Ak bola vzorka zahriata na teplotu nad 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo tepelné vlastnosti vzorky nie sú známe, potom sa vzorka pred testovaním nechá 24 hodín pri izbovej teplote.

5.2. Pri skúšaní produktu s vysokým bodom tuhnutia sa skúmavka uzavrie zátkou a vloží sa teplomer (odsek 4.2.). a ak je bod tuhnutia vyšší ako 39 °C, použite teplomer popísaný v poznámke I. Zátka musí byť tesne ukrytá, teplomer a trubica sú koaxiálne a guľôčka teplomera je takto ponorená. tak, aby začiatok kapiláry bol 3 mm pod povrchom oleja (pozri poznámku 2).

Poznámky:

1. Pri vykonávaní skúšok nad 39 °C je povolený akýkoľvek teplomer s rozsahom stupnice 32 až 105 °C. Odporúča sa používať celoponorný teplomer so stupnicou 0,5°C.

2. V súvislosti s tým. že k oddeľovaniu ortuťového alebo toluénového prameňa teplomerov dochádza pravidelne a pri skúšaní olejov s vysokým stupňom zákalu a tekutosti nemožno toto oddeľovanie priamo určiť, odporúča sa bezprostredne pred skúšaním skontrolovať body tuhnutia teplomerov. Teplomer ukazujúci bod mrazu iný ako alebo 0 °C o viac ako 1 °C. musia byť pred testovaním znova skontrolované.

5.3. Olej v skúmavke sa podrobí predbežnej úprave uvedenej v pi. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w s bodom tuhnutia od pmos 33 "С do mínus 33" С

Olej sa zahreje bez miešania na 45 ° C v kúpeli s teplotou 48 ° C, potom sa ochladí na 36 ° C na vzduchu alebo vo vodnom kúpeli s teplotou 25 ° C. Potom postupujte podľa článku 5.4.

5.3.2. Oleje s bodom tuhnutia nad 33 "C

Olej zohrejte vo vodnom kúpeli bez miešania na 45 °C alebo približne 9 °C nad očakávaný bod tuhnutia (pozri 5.2, poznámka 1) Postupujte podľa popisu v 5.4.

5.3.3. Oleje s bodom tuhnutia pod mínus 33 4 С

Zahrejte olej podľa popisu v 5.3.1 a ochlaďte na 15 ° C vo vodnom kúpeli s teplotou 7 ° C. Vyberte teplomer s vysokým zákalom a zamiešajte teplomer s nízkym zákalom.

5.4. Kotúč bude umiestnený na spodnej časti spojky. Umiestnite O-krúžok na trubicu s plochým dnom vo vzdialenosti 25 mm od dna. Kotúč, tesnenie, vnútorný a vonkajší povrch spojky musia byť suché a čisté. Vložte rúrku do objímky.

5.5. Teplota v chladiacom kúpeli sa udržiava od mínus 1 'С do plus 2 * С. Nainštalujte objímku so skúmavkou do chladiaceho kúpeľa vo vzpriamenej polohe nasledovne. tak, aby z chladiaceho média nevyčnievalo viac ako 25 mm manžety.

5.7. Vychádzajúc z teploty, ktorá je o 9 * C vyššia ako očakávaný bod tuhnutia olejov s bodom tuhnutia vyšším ako 33 'C alebo o 12 C vyšším ako je bod tuhnutia pre ostatné oleje, každé 3' C, opatrne vyberte nádobu zo spojky a pri naklonení skontrolujte tekutosť oleja. Cyklus, v ktorom skúmavka vytečie z objímky a umiestni sa na miesto, by nemal presiahnuť 3 s. Ak je pri dosiahnutí teploty 9 ’C pozorovaná pohyblivosť, skúmavka sa vloží do ďalšieho puzdra v druhom kúpeli s teplotou od mínus 15 do mínus 18 C (pozri poznámku). Ak je pozorovaná pohyblivosť oleja pri teplote mínus 6 ° C, nádoba v inom rukáve sa prenesie do kúpeľa s teplotou od mínus 31,5 do mínus 34,5 ° C.

Na stanovenie veľmi nízkych bodov tuhnutia sú potrebné ďalšie kúpele a teplota každého kúpeľa musí byť o 17 °C nižšia ako teplota predchádzajúceho kúpeľa. Preneste skúmavku do ďalšieho kúpeľa, ak je teplota oleja o 27 °C vyššia ako teplota nového kúpeľa (pozri poznámku). Hneď ako prestane tekutosť oleja v skúmavke, táto sa nastaví do vodorovnej polohy a sleduje sa správanie oleja. Ak sa do 5 s zistí akékoľvek premiešanie povrchu oleja (čas sa meria stopkami), ihneď vložte skúmavku do objímky a test zopakujte pri teplote o 3 °C nižšej ako bola predchádzajúca.

Poznámka a s. Rukáv možno ponechať vo vani alebo posunúť skúmavkou. Skúmavku neponárajte priamo do chladiaceho média.

5.8. Skúška pokračuje, kým sa nedosiahne moment, keď olej netečie, keď je nádoba v horizontálnej polohe 5 s. Zaznamenajte údaj teplomera.

5.9. Výsledok získaný pri testovaní tmavých, valcových olejov a nedestilovaného kotlového paliva v súlade s odsekmi. 5,1-5,8 je maximálny bod tuhnutia (pozri poznámku). V prípade potreby stanovte minimálny bod tuhnutia nasledovne: vzorka sa za miešania zahreje na 105 °C, naleje sa do skúmavky s plochým dnom, ochladí sa na 36*C a bod tuhnutia sa stanoví podľa pi. 5,1-5,8.

Pr a m c a n a s. Ak bola vzorka zahriata na teplotu nad 45 °C počas predchádzajúcich 24 hodín alebo nie sú známe tepelné vlastnosti vzorky, potom sa pred testovaním vzorka zahreje na 100 °C a nechá sa 24 hodín pri izbovej teplote.

6. VYJADRENIE VÝSLEDKOV

6.1. Platba

Pridajte 3 °C k teplote zaznamenanej na a. 5.8.

6.2. Presnosť určenia

6.2.1. Konvergencia výsledkov

Rozdiel medzi výsledkami paralelných stanovení vykonaných tým istým laborantom by nemal presiahnuť 3 °C (na úrovni spoľahlivosti 953).

6.2.2. Reprodukovateľnosť výsledkov

Výsledky získané rôznymi laboratóriami sa považujú za neplatné, ak sa líšia o viac ako 6 * C (na úrovni spoľahlivosti 95 %).

6.2.3. Špeciálny prípad (pozri odsek 5.9)

Keď sa oleje testujú v súlade s 5.9, nemožno dosiahnuť žiadnu reprodukovateľnosť.

špecifikované v ustanovení 6.2.2. Pretože tieto oleje majú abnormálne body tuhnutia v závislosti od ich tepelných vlastností.

7. TESTOVACÍ SPRÁVA

V protokole o skúške je uvedený bod tuhnutia. V prípade potreby uveďte maximálny alebo minimálny bod tuhnutia a uveďte odkaz na túto medzinárodnú normu.

A INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom rafinácie ropy a petrochemického priemyslu ZSSR

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Štátneho výboru ZSSR pre riadenie a normy kvality výrobkov z 13. mája 1991 č. 671

3. Norma v zmysle metódy A zabezpečuje priamu aplikáciu MS ISO 3016-74 s ďalšími požiadavkami odrážajúcimi potreby národného hospodárstva.