Metóda stanovenia stability proti oxidácii. Príprava na test

GOST 981-75

Skupina B29

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ROPNÉ OLEJE

Metóda stanovenia stability proti oxidácii

minerálne oleje.
Metóda stanovenia oxidačnej stability

75 100 MKS
OKSTU 0209

Dátum uvedenia 1976-07-01

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom energetiky a elektrifikácie ZSSR

2. SCHVÁLENÉ A ZAvedené vyhláškou Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 25.6.75 N 1617

3. VYMEŇTE GOST 981-55

4. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

5. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené podľa protokolu N 4-93 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 4-94).

6. VYDANIE s dodatkami č. 1, 2, 3, 4, schválené v júli 1978, v júli 1981, v septembri 1985, v septembri 1990 (IUS 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)

Táto medzinárodná norma platí pre ropné oleje s prísadami a bez nich a špecifikuje metódu stanovenia oxidačnej stability transformátorových, turbínových a iných ropných olejov.

Podstata metódy spočíva v oxidácii oleja v zariadení VTI pod vplyvom kyslíka pri zvýšenej teplote v prítomnosti katalyzátora.

Stabilita oleja proti oxidácii je charakterizovaná číslom kyslosti, množstvom prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou a množstvom sedimentu vytvoreného počas oxidácie.

Skúšobné podmienky (teplota, oxidačný čas, spotreba kyslíka a katalyzátor) sú uvedené v regulačnej a technickej dokumentácii pre oleje na rôzne účely.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

1.1. Pri určovaní stability ropných olejov proti oxidácii sa používajú:

VTI zariadenie na oxidáciu z molybdénového skla s leštenými zátkami (obr. 1). Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov je znázornené na obrázku 2;

VTI prístroj na oxidáciu ropných olejov

Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov

1 - pasca; 2 - VTI zariadenie na oxidáciu ropných olejov; 3 - reometer alebo rotameter; 4 - olejový kúpeľ

Špirály s vonkajším priemerom približne 15 mm a výškou približne 65 mm z oceľového drôtu podľa GOST 3282, s priemerom 1,0-1,02 mm a dĺžkou 1000 mm;

Medené dosky M0k a M1k podľa GOST 859, hrúbka 0,2-0,3 mm (obr. 3);

medený plech

Vaňa (termostat) typ LPSM, kvapalinová s elektrickým ohrevom, poskytujúca ohrev 100-180 °C, s chybou najviac 0,5 °C s automatickou reguláciou teploty. Výška kúpeľa (termostatu) by mala umožniť ponorenie celej cievky oxidačného zariadenia do kvapaliny;

Teplomery typu TL-4 N 4 alebo TL-5 N 3 podľa TU 25-2021.003;

Pasca s vodou na zachytenie prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou;

Reometre alebo rotametre so stupnicou, ktoré poskytujú meranie 50-200 cm3 kyslíka za minútu (pre každé zariadenie) s chybou nie väčšou ako 10%. Odporúča sa skontrolovať zariadenie pomocou počítadla peny z filmu Martin;

Technický plynný kyslík podľa GOST 5583;

Technické merania kapacity skla v súlade s GOST 1770;

Odmerné valce so zemným uzáverom s objemom 100 a 250 cm3;

Odmerné valce s výlevkou s objemom 25 cm;

Brúsne kože na báze látky v súlade s GOST 5009 alebo brúsne kože na báze papiera v súlade s GOST 6456 s najmenšou zrnitosťou brúsneho prášku;

Benzínové rozpúšťadlo pre gumárenský priemysel podľa NTD filtrované, s kyslosťou najviac 0,1 mg KOH na 100 cm benzínu, stanovené v súlade s GOST 5985;

Rektifikovaný technický etylalkohol v súlade s GOST 18300, najvyšší stupeň, čerstvo destilovaný;

Chrómová zmes;

Kvapalina do kúpeľa (termostat), akákoľvek netoxická stabilná silikónová kvapalina alebo ropné oleje s bodom vzplanutia v otvorenom pohári nad 250 °C s prídavkom 1 % stabilizačnej prísady;

Pasta na leštenie chrómového odliatku.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1, 2, 3, 4).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Pred každým testom sa prístroj VTI na oxidáciu ropných olejov premyje benzínom a zmesou alkoholu a benzénu. Potom sa zariadenie naplnené zmesou alkoholu a benzénu udržuje 15 minút vo vodnom kúpeli zahriatom na 60 ° C - 65 ° C. Prístroj sa premyje vodou a niekoľkokrát zmesou chrómu. Nástroje sa skontrolujú pomocou metyloranže na neprítomnosť kyseliny po opakovanom opláchnutí vodou (naposledy destilovanou vodou), nakoniec opláchnutí destilovanou vodou a vysušení v sušiarni pri 120 °C počas 3 hodín s prefukovaním vzduchom každú hodinu.

2.2. Pred testovaním sa medené platne ošetria brúsnym papierom a potom leštiacou pastou do zrkadlového lesku. Oceľový drôt alebo špirála sa zo všetkých strán opatrne trení brúsnym papierom. Po mechanickom očistení sa medené platne a oceľové špirály utrie čistou handrou, filtračným papierom, opláchnu, dvakrát ponorí do zmesi alkoholu a benzénu, vysuší na vzduchu a ihneď ponorí do zariadenia obsahujúceho skúšobný olej.

2.3. (Vymazané, Rev. N 2).

2.4. Kužeľové banky používané na stanovenie zrazeniny sa sušia v sušiarni alebo termostate pri teplote (105 ± 3) °C aspoň 30 minút, potom sa 30 minút ochladzujú v exsikátore a odvážia sa s chybou najviac 0,0002 g. ochladzovanie a váženie sa opakujú dovtedy, kým sa nedosiahnu rozdiely medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami s chybou nie väčšou ako 0,0004 g.

(Zmenené vydanie, Rev. N 2).

2.5. Lapače sa premyjú vodou, zmesou chrómu, skontrolujú sa metyloranžom na neprítomnosť kyseliny po opláchnutí vodou a nakoniec opláchnutí destilovanou vodou.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Oxidácia oleja

3.1.1. 30 g testovaného oleja s chybou nie väčšou ako 0,1 g sa odoberie do čistého suchého zariadenia VTI, v ktorom bol predtým vykonaný aspoň jeden experiment oxidácie oleja. Medená platňa s nasadenou špirálou sa spustí do olej a zariadenie je uzavreté lešteným korkom. Pri použití gumovej zátky sa vopred premyje alkoholom a vysuší. Zariadenie sa spustí do vane (termostatu), zahreje sa na vopred stanovenú teplotu, pričom všetky špirály špirály musia byť pokryté kvapalinou naliatou do vane (hladina kvapaliny musí byť o 5 cm vyššia ako hladina oleja v zariadení). Lapač s 20 cm3 destilovanej vody je napojený gumovou hadičkou na výstupné potrubie prístroja. Gumové rúrky sa predbežne varia 30 minút v destilovanej vode s prídavkom 3% roztoku amoniaku (5 kvapiek na 1 dm3 vody), potom sa premyjú a varia opäť 30 minút v destilovanej vode a vysušia sa.

3.1.2. Ak v normatívnej a technickej dokumentácii pre ropné oleje nie sú žiadne skúšobné podmienky, olej sa oxiduje pri parametroch uvedených nižšie.

V tomto prípade sa stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou uskutočňuje po 6 hodinách oxidácie.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1).

3.2. Stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou

3.2.1. Po uplynutí určeného času oxidácie sa pasca odpojí od prístroja. Obsah lapača sa prenesie do 50 ml kužeľovej banky, lapač sa dvakrát prepláchne 5 ml destilovanej vody, ktorá sa naleje do tej istej banky.

3.2.2. Obsah banky sa titruje 0,025 mol/dm roztokom hydroxidu draselného v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie. Paralelne sa titruje 0,025 mol/dm roztokom hydroxidu draselného, ​​120 ml destilovanej vody v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie.

3.2.3. Spracovanie výsledkov

,

kde je objem 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu 120 cm3 destilovanej vody, cm3;

Objem 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu 30 cm3 testovaného roztoku, cm3;

4 - pomer 120 cm k 30 cm;

Titer 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného, ​​mg/cm;

30 - hmotnosť testovaného oleja, odobratého na oxidáciu, g.

3.2.3.2. Pre výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť hodnoty hodnôt uvedených v tabuľke 1.

Stôl 1*

____________________
* Tabuľky 2 a 3. (Vylúčené, Rev. N 4).

3.3. Stanovenie obsahu sedimentu

3.3.1. Na konci oxidácie sa zariadenie VTI vyberie z kúpeľa (termostat) a ochladí sa na približne 60 °C. Olej v zariadení sa mieša fúkaním vzduchu po dobu 10-15 s. 25 g oxidovaného oleja sa odváži s chybou najviac 0,1 g do valca so zabrúsenou zátkou s objemom 100 ml na stanovenie obsahu sedimentu a čísla kyslosti. Olej vo valci sa rozpustí v benzíne Galosha, objem roztoku sa upraví na 100 cm3 a nechá sa 12 hodín v tme pri teplote okolia, aby sa vyzrážala. Rozpustenie oleja v benzíne sa vykonáva bezprostredne po oxidácii.

3.3.2. Roztok vo valci sa po usadení 12 hodín prefiltruje cez papierový filter do odmerného valca so zabrúsenou zátkou s objemom 250 cm 3, zrazenina na filtri sa premyje benzínom. Objem roztoku vo valci sa upraví benzínom na 200 ml, uzavrie sa korkom, premieša sa a použije sa na stanovenie čísla kyslosti. Zrazenina na filtri sa spracuje horúcou čerstvo pripravenou zmesou alkoholu a benzénu, pričom sa roztok zachytí v Erlenmeyerovej banke s objemom 50 cm3, privedenej do konštantnej hmotnosti podľa bodu 2.4.

Zmes alkoholu a benzénu sa oddestiluje z kužeľovej banky vo vodnom kúpeli. Zrazenina v banke sa suší 30 minút v sušiarni alebo termostate pri (105 ± 3) °C. Na odstránenie stôp oleja sa zrazenina dvakrát premyje (približne 5 cm3 petroléteru), znova sa suší 1,5 hodiny pri teplote (105 ± 3) °C, ochladí sa 30 minút v exsikátore a odváži sa s chybou najviac 0,0002 g.
, a množstvo indikátora - až 1-2 cm

Pre výsledky testu presahujúce hodnoty 0,15 % pre hmotnostný podiel sedimentu a 0,5 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti sa konvergencia určuje extrapoláciou priamych čiar (obrázky 4 a 5).

Pre výsledky testu menšie ako 0,01 % pre hmotnostný podiel sedimentu by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,002 %.

Pre výsledky testu nižšie ako 0,05 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,01 mg KOH na 1 g oleja.

Časť 4. (Zavedené dodatočne, Rev. N 4).

Text dokumentu je overený:
oficiálna publikácia
Mazivá, priemyselné
oleje a súvisiace produkty.
Metódy analýzy: Sat. štandardy. -
M.: Standartinform, 2006

GOST 5583-78

GOST 5955-75

GOST 5985-79

GOST 6456-82

GOST 6709-72

GOST 12026-76

GOST 18300-87

GOST 19908-90

GOST 25336-82

GOST 29251-91

TU 38.401-67-108-92

TU 25-2021.003-88

5. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené podľa protokolu N 4-93 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 4-94).

6. VYDANIE s dodatkami č. 1, 2, 3, 4, schválené v júli 1978, v júli 1981, v septembri 1985, v septembri 1990 (IUS 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)


Táto medzinárodná norma platí pre ropné oleje s prísadami a bez nich a špecifikuje metódu stanovenia oxidačnej stability transformátorových, turbínových a iných ropných olejov.

Podstata metódy spočíva v oxidácii oleja v zariadení VTI pod vplyvom kyslíka pri zvýšenej teplote v prítomnosti katalyzátora.

Stabilita oleja proti oxidácii je charakterizovaná číslom kyslosti, množstvom prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou a množstvom sedimentu vytvoreného počas oxidácie.

Skúšobné podmienky (teplota, oxidačný čas, spotreba kyslíka a katalyzátor) sú uvedené v regulačnej a technickej dokumentácii pre oleje na rôzne účely.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

1.1. Pri určovaní stability ropných olejov proti oxidácii sa používajú:

VTI zariadenie na oxidáciu z molybdénového skla s leštenými zátkami (obr. 1). Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov je znázornené na obrázku 2;

Sakra.1. VTI prístroj na oxidáciu ropných olejov

VTI prístroj na oxidáciu ropných olejov

Sakra.2. Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov

Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov

1 - pasca; 2 - VTI zariadenie na oxidáciu ropných olejov; 3 - reometer alebo rotameter; 4 - olejový kúpeľ

špirály s vonkajším priemerom približne 15 mm a výškou približne 65 mm z oceľového drôtu podľa GOST 3282, s priemerom 1,0-1,02 mm a dĺžkou 1000 mm;

platne medenej triedy M0k a M1k podľa GOST 859, hrúbka 0,2-0,3 mm (obr. 3);

Sakra.3. medený plech

medený plech

kúpeľ (termostat) typu LPSM, kvapalinový s elektrickým ohrevom, zabezpečujúci ohrev 100-180 °C, s chybou najviac 0,5 °C s automatickou reguláciou teploty. Výška kúpeľa (termostatu) by mala umožniť ponorenie celej cievky oxidačného zariadenia do kvapaliny;

teplomery typu TL-4 N 4 alebo TL-5 N 3 podľa TU 25-2021.003;

lapač s vodou na zachytávanie prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou;

reometre alebo rotametre so stupnicou, ktoré poskytujú meranie 50-200 cm3 kyslíka za minútu (pre každé zariadenie) s chybou nie väčšou ako 10 %. Odporúča sa skontrolovať zariadenie pomocou počítadla peny z filmu Martin;

technický plynný kyslík v súlade s GOST 5583;

technické merania kapacity skla v súlade s GOST 1770;

odmerné valce so zemnou zátkou s objemom 100 a 250 cm3;

odmerné valce s výlevkou s objemom 25 cm3;

byrety podľa GOST 29251 s objemom 2, 10 a 25 cm3;

sklenené lieviky podľa GOST 19908, priemer 70-100 mm;

kužeľové banky podľa GOST 25336 s objemom 50 a 250 cm3;

vodný kúpeľ;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026;

brúsne papiere na báze tkaniny podľa GOST 5009 alebo brúsne papiere na báze papiera podľa GOST 6456 s najmenšou zrnitosťou brúsneho prášku;

exsikátor podľa GOST 25336;

rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel podľa NTD, filtrovaný, s kyslosťou najviac 0,1 mg KOH na 100 cm3 benzínu, stanovený podľa GOST 5985;

rektifikovaný technický etylalkohol v súlade s GOST 18300, najvyšší stupeň, čerstvo destilovaný;

benzén podľa GOST 5955, analytická čistota alebo chemicky čisté, čerstvo destilované;

zmes alkohol-benzén 1:4;

petroléter, triedy 40-70;

kyselina sírová podľa GOST 4204, analytická čistota alebo h.;

hydroxid draselný, chemicky čistý alebo analytický stupeň; 0,025 mol/dm vody a 0,05 mol/dm alkoholových roztokov;

alkalický modrý, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 2 %;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, analytická čistota, 0,1 mol/dm roztok;

metyl oranž (sodná soľ kyseliny paradimetylaminoazobenzénsulfónovej), roztok s hmotnostným zlomkom 0,1 %;

fenolftaleín, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 1 %;

destilovaná voda podľa GOST 6709;

zmes chrómu;

kúpeľová kvapalina (termostat), akákoľvek netoxická stabilná silikónová kvapalina alebo ropné oleje s bodom vzplanutia v otvorenom pohári nad 250 °C s prídavkom 1% stabilizačnej prísady;

liata chrómová leštiaca pasta.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1, 2, 3, 4).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Pred každým testom sa prístroj VTI na oxidáciu ropných olejov premyje benzínom a zmesou alkoholu a benzénu. Potom sa zariadenie naplnené zmesou alkoholu a benzénu udržuje 15 minút vo vodnom kúpeli zahriatom na 60 ° C - 65 ° C. Prístroj sa premyje vodou a niekoľkokrát zmesou chrómu. Nástroje sa skontrolujú pomocou metyloranže na neprítomnosť kyseliny po opakovanom opláchnutí vodou (naposledy destilovanou vodou), nakoniec opláchnutí destilovanou vodou a vysušení v sušiarni pri 120 °C počas 3 hodín s prefukovaním vzduchom každú hodinu.

2.2. Pred testovaním sa medené platne ošetria brúsnym papierom a potom leštiacou pastou do zrkadlového lesku. Oceľový drôt alebo špirála sa zo všetkých strán opatrne trení brúsnym papierom. Po mechanickom očistení sa medené platne a oceľové špirály utrie čistou handrou, filtračným papierom, opláchnu, dvakrát ponorí do zmesi alkoholu a benzénu, vysuší na vzduchu a ihneď ponorí do zariadenia obsahujúceho skúšobný olej.

2.3. (Vymazané, Rev. N 2).

2.4. Kužeľové banky používané na stanovenie zrazeniny sa sušia v sušiarni alebo termostate pri teplote (105 ± 3) °C aspoň 30 minút, potom sa 30 minút ochladzujú v exsikátore a odvážia sa s chybou najviac 0,0002 g. ochladzovanie a váženie sa opakujú dovtedy, kým sa nedosiahnu rozdiely medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami s chybou nie väčšou ako 0,0004 g.

2.5. Lapače sa premyjú vodou, zmesou chrómu, skontrolujú sa metyloranžom na neprítomnosť kyseliny po opláchnutí vodou a nakoniec opláchnutí destilovanou vodou.

3. VYKONANIE SKÚŠKY

3.1. Oxidácia oleja

3.1.1. 30 g testovaného oleja s chybou nie väčšou ako 0,1 g sa odoberie do čistého suchého zariadenia VTI, v ktorom bol predtým vykonaný aspoň jeden experiment oxidácie oleja. Medená platňa s nasadenou špirálou sa spustí do olej a zariadenie je uzavreté lešteným korkom. Pri použití gumovej zátky sa vopred premyje alkoholom a vysuší. Zariadenie sa spustí do vane (termostatu), zahreje sa na vopred stanovenú teplotu, pričom všetky špirály špirály musia byť pokryté kvapalinou naliatou do vane (hladina kvapaliny musí byť o 5 cm vyššia ako hladina oleja v zariadení). Lapač s 20 cm3 destilovanej vody je napojený gumovou hadičkou na výstupné potrubie prístroja. Gumové rúrky sa predbežne varia 30 minút v destilovanej vode s prídavkom 3% roztoku amoniaku (5 kvapiek na 1 dm3 vody), potom sa premyjú a varia opäť 30 minút v destilovanej vode a vysušia sa.

3.1.2. Ak v normatívnej a technickej dokumentácii pre ropné oleje nie sú žiadne skúšobné podmienky, olej sa oxiduje pri parametroch uvedených nižšie.

V tomto prípade sa stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou uskutočňuje po 6 hodinách oxidácie.

(Zmenené vydanie, Rev. N 1).

3.2. Stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou

3.2.1. Po uplynutí určeného času oxidácie sa pasca odpojí od prístroja. Obsah lapača sa prenesie do 50 ml kužeľovej banky, lapač sa dvakrát prepláchne 5 ml destilovanej vody, ktorá sa naleje do tej istej banky.

3.2.2. Obsah banky sa titruje 0,025 mol/dm roztokom hydroxidu draselného v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie. Paralelne sa titruje 0,025 mol/dm roztokom hydroxidu draselného, ​​120 ml destilovanej vody v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie.

3.2.3. Spracovanie výsledkov

3.2.3.1. Obsah prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou () v mg KOH na 1 g oleja sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu 120 cm3 destilovanej vody, cm3;

- objem 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu 30 cm3 testovacieho roztoku, cm3;

4 - pomer 120 cm k 30 cm;

- titer 0,025 mol/dm roztoku hydroxidu draselného, ​​mg/cm;

30 - hmotnosť testovaného oleja na oxide

3.2.3.2. Pre výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť hodnoty hodnôt uvedených v tabuľke 1.

Stôl 1*

____________________
* Tabuľky 2 a 3. (Vylúčené, Rev. N 4).

3.3. Stanovenie obsahu sedimentu

3.3.1. Na konci oxidácie sa zariadenie VTI vyberie z kúpeľa (termostat) a ochladí sa na približne 60 °C. Olej v zariadení sa mieša fúkaním vzduchu po dobu 10-15 s. 25 g oxidovaného oleja sa odváži s chybou najviac 0,1 g do valca so zabrúsenou zátkou s objemom 100 ml na stanovenie obsahu sedimentu a čísla kyslosti. Olej vo valci sa rozpustí v benzíne Galosha, objem roztoku sa upraví na 100 cm3 a nechá sa 12 hodín v tme pri teplote okolia, aby sa vyzrážala. Rozpustenie oleja v benzíne sa vykonáva bezprostredne po oxidácii.

3.3.2. Roztok vo valci sa po usadení 12 hodín prefiltruje cez papierový filter do odmerného valca so zabrúsenou zátkou s objemom 250 cm 3, zrazenina na filtri sa premyje benzínom. Objem roztoku vo valci sa upraví benzínom na 200 ml, uzavrie sa korkom, premieša sa a použije sa na stanovenie čísla kyslosti. Zrazenina na filtri sa spracuje horúcou čerstvo pripravenou zmesou alkoholu a benzénu, pričom sa roztok zachytí v Erlenmeyerovej banke s objemom 50 cm3, privedenej do konštantnej hmotnosti podľa bodu 2.4.

Zmes alkoholu a benzénu sa oddestiluje z kužeľovej banky vo vodnom kúpeli. Zrazenina v banke sa suší 30 minút v sušiarni alebo termostate pri (105 ± 3) °C. Na odstránenie stôp oleja sa zrazenina dvakrát premyje (približne 5 cm3 petroléteru), znova sa suší 1,5 hodiny pri teplote (105 ± 3) °C, ochladí sa 30 minút v exsikátore a odváži sa s chybou najviac 0,0002 g.

(Zmenené vydanie, Rev. N 2).

3.3.3. Spracovanie výsledkov

3.3.3.1. Hmotnostný podiel sedimentu v oxidovanom oleji () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť oxidovaného oleja, g;

- hmotnosť sedimentu, g.

3.3.3.2. (Vymazané, Rev. N 4).

3.4. Stanovenie čísla kyslosti

3.4.1. Benzínový filter získaný v súlade s článkom 3.3.2 sa premieša a 20 cm3 sa prenesie pomocou odmerného valca do kužeľovej banky s objemom 250 cm3 a jedna kvapka 0,1 mol/dm kyseliny chlorovodíkovej, titruje sa 0,05 mol/dm alkoholový roztok hydroxidu draselného, ​​kým zmena farby nepretrvá 15 s. Neutralizovaná zmes alkohol-benzén sa prenesie do banky s benzínovým filtrátom a titruje sa rovnakým roztokom hydroxidu draselného, ​​kým zmena farby nepretrvá 15 s. Ak je benzínový filtrát tmavej farby, potom sa množstvo zmesi alkoholu a benzénu zvýši na 40-50 cm3 a množstvo indikátora je až 1-2 cm3.

3.4.2. Spracovanie výsledkov

3.4.2.1. Číslo kyslosti oxidovaného oleja () v mg KOH na 1 g oleja sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem 0,05 mol/dm alkoholového roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu, cm;

- objem 0,05 mol/dm roztoku hydroxidu draselného v alkohole, mg/cm;

- pomer objemu celého benzínového filtra k objemu odobranému na titráciu;

25 - hmotnosť oxidovaného oleja, g

3.4.2.2. (Vymazané, Rev. N 4).

4. PRESNOSŤ METÓDY

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení.

Dva výsledky testov získané jedným pracovníkom v jednom laboratóriu sa považujú za spoľahlivé (s 95% úrovňou spoľahlivosti), ak rozdiely medzi nimi nepresiahnu hodnotu určenú harmonogramom pre väčší výsledok (obr. 4 - pre sediment, obr. 5 - pre číslo kyslosti).

Sakra.4

Sakra.5

Pre výsledky testu presahujúce hodnoty 0,15 % pre hmotnostný podiel sedimentu a 0,5 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti sa konvergencia určuje extrapoláciou priamych čiar (obrázky 4 a 5).

Pre výsledky testu menšie ako 0,01 % pre hmotnostný podiel sedimentu by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,002 %.

Pre výsledky testu nižšie ako 0,05 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,01 mg KOH na 1 g oleja.

Časť 4. (Zavedené dodatočne, Rev. N 4).



Text dokumentu je overený:
oficiálna publikácia
Mazivá, priemyselné
oleje a súvisiace produkty.
Metódy analýzy: Sat. štandardy. -
M.: Standartinform, 2006

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Dátum uvedenia 01.07.76

Táto medzinárodná norma platí pre ropné oleje s prísadami a bez nich a špecifikuje metódu stanovenia oxidačnej stability transformátorových, turbínových a iných ropných olejov.

Podstata metódy spočíva v oxidácii oleja v zariadení VTI pod vplyvom kyslíka pri zvýšenej teplote v prítomnosti katalyzátora.

Stabilita oleja proti oxidácii je charakterizovaná číslom kyslosti, množstvom prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou a množstvom sedimentu vytvoreného počas oxidácie.

Skúšobné podmienky (teplota, oxidačný čas, spotreba kyslíka a katalyzátor) sú uvedené v regulačnej a technickej dokumentácii pre oleje na rôzne účely.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

špirály s vonkajším priemerom približne 15 mm a výškou približne 65 mm z oceľového drôtu podľa GOST 3282, s priemerom 1,0 - 1,02 mm a dĺžkou 1000 mm;

medené platne M0k a M1k podľa GOST 859, hrúbka 0,2 - 0,3 mm (dev.);

kúpeľ (termostat) typ LPSM, kvapalinový s elektrickým ohrevom, zabezpečujúci ohrev 100 - 180 °C, s chybou najviac 0,5 °C s automatickou reguláciou teploty. Výška kúpeľa (termostatu) by mala umožniť ponorenie celej cievky oxidačného zariadenia do kvapaliny;

teplomery typu TL-4 č. 4 alebo TL-5 č. 3 podľa TU 25-2021.003;

lapač s vodou na zachytávanie prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou;

reometre alebo rotametre so stupnicou, ktoré poskytujú meranie 50 - 200 cm 3 kyslíka za minútu (pre každé zariadenie) s chybou nie väčšou ako 10%. Odporúčané zariadenie sa kontroluje počítadlom penovej fólie Martin;

technický plynný kyslík v súlade s GOST 5583;

technické merania kapacity skla v súlade s GOST 1770;

odmerné valce so zemnou zátkou s objemom 100 a 250 cm 3 ;

odmerné valce s výlevkou s objemom 25 cm 3 ;

brúsne papiere na báze tkaniny podľa GOST 5009 alebo brúsne papiere na báze papiera podľa GOST 6456 s najmenšou zrnitosťou brúsneho prášku;

VTI prístroj na oxidáciu ropných olejov

Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov

medený plech

rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel podľa NTD, filtrovaný, s kyslosťou najviac 0,1 mg KOH na 100 cm 3 benzínu, stanovený v súlade s GOST 5985;

rektifikovaný technický etylalkohol v súlade s GOST 18300, najvyšší stupeň, čerstvo destilovaný;

zmes chrómu;

kúpeľová kvapalina (termostat), akákoľvek netoxická stabilná silikónová kvapalina alebo ropné oleje s bodom vzplanutia v otvorenom pohári nad 250 °C s prídavkom 1% stabilizačnej prísady;

liata chrómová leštiaca pasta.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1, 2, 3, 4).

2. PRÍPRAVA NA TEST

* Tab. 2 a 3. (Vymazané, Rev. č. 4).

Pre výsledky testu presahujúce 0,15 % pre hmotnostný podiel sedimentu a 0,5 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti sa konvergencia určuje extrapoláciou priamych čiar (obr. a ).

Pre výsledky testu menšie ako 0,01 % pre hmotnostný podiel sedimentu by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,002 %.

Pre výsledky testu nižšie ako 0,05 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,01 mg KOH na 1 g oleja.

Metóda stanovenia oxidačnej stability

MKS 75.100 OKSTU 0209

Dátum zavedenia 01.07.76

Táto medzinárodná norma platí pre ropné oleje s prísadami a bez nich a špecifikuje metódu stanovenia oxidačnej stability transformátorových, turbínových a iných ropných olejov.

Podstata metódy spočíva v oxidácii oleja v zariadení VTI pod vplyvom kyslíka pri zvýšenej teplote v prítomnosti katalyzátora.

Stabilita oleja proti oxidácii je charakterizovaná číslom kyslosti, množstvom prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou a množstvom sedimentu vytvoreného počas oxidácie.

Skúšobné podmienky (teplota, oxidačný čas, spotreba kyslíka a katalyzátor) sú uvedené v regulačnej a technickej dokumentácii pre oleje na rôzne účely.

1. VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

1.1. Pri zisťovaní stability ropných olejov proti oxidácii sa používa: prístroj VTI na oxidáciu vyrobený z molybdénového skla so zabrúsenými zátkami (obr. 1). Celkový pohľad na zariadenie na oxidáciu ropných olejov je znázornené na obr. 2;

špirály s vonkajším priemerom približne 15 mm a výškou približne 65 mm z oceľového drôtu podľa GOST 3282, s priemerom 1,0-1,02 mm a dĺžkou 1000 mm;

platne vyrobené z medi MOK a M1k podľa GOST 859 s hrúbkou 0,2-0,3 mm (obr. 3); kúpeľ (termostat) typu LPSM, kvapalinový s elektrickým ohrevom, zabezpečujúci ohrev 100-180 °C, s chybou najviac 0,5 °C s automatickou reguláciou teploty. Výška kúpeľa (termostatu) by mala umožniť ponorenie celej cievky oxidačného zariadenia do kvapaliny;

teplomery typu TL-4 č. 4 alebo TL-5 č. 3 podľa TU 25-2021.003; lapač s vodou na zachytávanie prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou;

reometre alebo rotametre so stupnicou, ktoré poskytujú meranie 50-200 cm 3 kyslíka za minútu (pre každé zariadenie) s chybou najviac 10 %. Odporúčané zariadenie sa kontroluje počítadlom penovej fólie Martin;

technický plynný kyslík podľa GOST 5583; technické merania kapacity skla v súlade s GOST 1770;

odmerné valce so zemnou zátkou s objemom 100 a 250 cm 3 ;

odmerné valce s výlevkou s objemom 25 cm 3 ;

byrety podľa GOST 29251, s objemom 2, 10 a 25 cm 3;

sklenené lieviky podľa GOST 19908, priemer 70-100 mm;

kužeľové banky podľa GOST 25336 s objemom 50 a 250 cm 3;

vodný kúpeľ;

laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026;

brúsne papiere na báze tkaniny podľa GOST 5009 alebo brúsne papiere na báze papiera podľa GOST 6456 s najmenšou zrnitosťou brúsneho prášku;

Oficiálna publikácia Dotlač zakázaná

VTI prístroj na oxidáciu ropných olejov

Kyslík

1 - pasca; 2 - VTI zariadenie na oleje; 3 - reometer alebo rotameter;

oxidácia oleja 4 - olejový kúpeľ

exsikátor podľa GOST 25336; medený plech

rozpúšťadlový benzín pre gumárenský priemysel podľa NTD, filtrovaný, s kyslosťou najviac 0,1 mg KOH na 100 cm 3 benzínu, stanovený v súlade s GOST 5985;

rektifikovaný technický etylalkohol v súlade s GOST 18300, najvyšší stupeň, čerstvo destilovaný;

benzén podľa GOST 5955, analytická čistota alebo x. hodiny, čerstvo destilované; zmes alkohol-benzén 1:4; petroléter, triedy 40-70; kyselina sírová podľa GOST 4204, analytická čistota. alebo h.;

hydroxid draselný, x. h alebo hd a; 0,025 mol/DM3 vodné a 0,05 mol/DM3 alkoholové roztoky;

alkalický modrý, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 2 %; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, analytická čistota, 0,1 mol / dm 3 roztok; metyl oranž (sodná soľ kyseliny paradimetylaminoazobenzénsulfónovej), roztok s hmotnostným zlomkom 0,1 %;

fenolftaleín, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 1 %; destilovaná voda podľa GOST 6709; zmes chrómu;

kvapalina do kúpeľa (termostat), akýkoľvek netoxický stabilný kremík -

organické kvapalné alebo ropné oleje s bodom vzplanutia v otvorenom pohári nad 250 °C s prídavkom 1 % stabilizačnej prísady; liata chrómová leštiaca pasta.

(Zmenené vydanie, Rev. č. 1, 2, 3, 4).

2. PRÍPRAVA NA TEST

2.1. Pred každým testom sa prístroj VTI na oxidáciu ropných olejov premyje benzínom a zmesou alkoholu a benzénu. Potom sa zariadenie naplnené zmesou alkoholu a benzénu udržuje 15 minút vo vodnom kúpeli zahriatom na 60 ° C - 65 ° C. Prístroj sa premyje vodou a niekoľkokrát zmesou chrómu. Nástroje sa skontrolujú pomocou metyloranže na neprítomnosť kyseliny po opakovanom opláchnutí vodou (naposledy destilovanou vodou), nakoniec opláchnutí destilovanou vodou a vysušení v sušiarni pri 120 °C počas 3 hodín s prefukovaním vzduchom každú hodinu.

2.2. Pred testovaním sa medené platne ošetria brúsnym papierom a potom leštiacou pastou do zrkadlového lesku. Oceľový drôt alebo špirála sa zo všetkých strán opatrne trení brúsnym papierom. Po mechanickom očistení sa medené platne a oceľové špirály utrie čistou handrou, filtračným papierom, opláchnu, dvakrát ponorí do zmesi alkoholu a benzénu, vysuší na vzduchu a ihneď ponorí do zariadenia obsahujúceho skúšobný olej.

2.3. (Vymazané, Rev. č. 2).

2.4. Kužeľové banky používané na stanovenie zrazeniny sa sušia v sušiarni alebo termostate pri teplote (105 ± 3) °C najmenej 30 minút, potom sa 30 minút ochladzujú v exsikátore a odvážia sa s chybou nie väčšou ako 0,0002 g. Sušenie , chladenie a váženie sa opakuje dovtedy, kým sa nedosiahnu nezrovnalosti medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami s chybou nie väčšou ako 0,0004 g.

2.5. Lapače sa premyjú vodou, zmesou chrómu, skontrolujú sa metyloranžom na neprítomnosť kyseliny po opláchnutí vodou a nakoniec opláchnutí destilovanou vodou.

3. TESTOVANIE

3.1. Oxidácia oleja

3.1.1. 30 g testovaného oleja s chybou nie väčšou ako 0,1 g sa odoberie do čistého suchého zariadenia VTI, v ktorom bol predtým vykonaný aspoň jeden experiment oxidácie oleja. Medená platňa s nasadenou špirálou sa spustí do olej a zariadenie je uzavreté lešteným korkom. o

Pri použití gumovej zátky sa vopred premyje alkoholom a vysuší. Zariadenie sa spustí do vane (termostatu), zahreje sa na vopred stanovenú teplotu, pričom všetky špirály špirály musia byť pokryté kvapalinou naliatou do vane (hladina kvapaliny musí byť o 5 cm vyššia ako hladina oleja v zariadení). Lapač s 20 cm 3 destilovanej vody je pripevnený gumovou hadičkou k výstupnému potrubiu zariadenia. Gumové rúrky sa predvaria 30 minút v destilovanej vode s prídavkom 3% roztoku amoniaku (5 kvapiek na 1 dm 3 vody), potom sa premyjú a varia opäť 30 minút v destilovanej vode a vysušia sa.

3.1.2. Ak v normatívnej a technickej dokumentácii pre ropné oleje nie sú žiadne skúšobné podmienky, olej sa oxiduje pri parametroch uvedených nižšie.

Teplota, ° С ........................ 120

Čas oxidácie, h....................... 14

Rýchlosť prívodu kyslíka, ml/min......... 200

Katalyzátor ................... Medený plech s oceľou

Noemova špirála; pri testovaní transformátorových olejov - iba medený plech

V tomto prípade sa stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou uskutočňuje po 6 hodinách oxidácie.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

3.2. Stanovenie obsahu prchavých kyselín s nízkou molekulovou hmotnosťou

3.2.1. Po uplynutí určeného času oxidácie sa pasca odpojí od prístroja. Obsah lapača sa prenesie do 50 cm 3 kužeľovej banky, lapač sa dvakrát prepláchne 5 cm 3 destilovanej vody, ktorá sa naleje do tej istej banky.

3.2.2. Obsah banky sa titruje 0,025 mol/dm 3 roztoku hydroxidu draselného v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie. Paralelne sa titruje 0,025 mol/DM3 roztokom hydroxidu draselného, ​​120 cm3 destilovanej vody v prítomnosti troch kvapiek fenolftaleínu, kým sa neobjaví slabo ružové sfarbenie.

3.2.3. Spracovanie výsledkov

kde V\ je objem 0,025 mol / dm 3 roztoku hydroxidu draselného použitého na titráciu 120 cm 3 destilovanej vody, cm 3;

V 2 - objem 0,025 mol / dm 3 roztoku hydroxidu draselného použitý na titráciu 30 cm 3 testovaného roztoku, cm 3;

4 - pomer 120 cm3 k 30 cm3;

T - titer 0,025 mol / dm 3 roztoku hydroxidu draselného, ​​mg / cm 3;

30 - hmotnosť testovaného oleja, odobratého na oxidáciu, g.

3.2.3.2. Pre výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť hodnoty uvedené v tabuľke. jeden.

Stôl 1*

* Tab. 2 a 3. (Vypustené, Rev. č. 4).

3.3. Stanovenie obsahu sedimentu

3.3.1. Na konci oxidácie sa zariadenie VTI vyberie z kúpeľa (termostat) a ochladí sa na približne 60 °C. Olej v zariadení sa mieša fúkaním vzduchu po dobu 10-15 s. 25 g oxidovaného oleja sa naváži s chybou najviac 0,1 g do valca so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm 3 na stanovenie obsahu sedimentu a čísla kyslosti. Olej vo valci sa rozpustí v benzíne Galosha, objem roztoku sa upraví na 100 cm3 a nechá sa 12 hodín v tme pri teplote okolia, aby sa vyzrážala. Rozpustenie oleja v benzíne sa vykonáva bezprostredne po oxidácii.

3.3.2. Roztok vo valci sa po 12 hodinách usadzovania prefiltruje cez papierový filter do odmerného valca so zabrúsenou zátkou s objemom 250 cm3, filtračný koláč sa premyje benzínom. Objem roztoku vo valci sa upraví benzínom na 200 cm3, zazátkuje, premieša a použije na stanovenie čísla kyslosti. Zrazenina na filtri sa spracuje horúcou čerstvo pripravenou zmesou alkoholu a benzénu, pričom sa roztok zachytí v Erlenmeyerovej banke s objemom 50 cm 3, privedenej do konštantnej hmotnosti podľa bodu 2.4.

Zmes alkoholu a benzénu sa oddestiluje z kužeľovej banky vo vodnom kúpeli. Zrazenina v banke sa suší 30 minút v sušiarni alebo termostate pri (105 ± 3) °C. Na odstránenie stôp oleja sa zrazenina dvakrát premyje (približne 5 cm3 petroléteru), znova sa suší 1,5 hodiny pri (105 ± 3) °C, chladí sa 30 minút v exsikátore a odváži sa s chybou najviac ako 0,0002 g.

(Upravené vydanie, Rev. č. 2).

3.3.3. Spracovanie výsledkov

3.3.3.1. Hmotnostný podiel sedimentu v oxidovanom oleji (X) v percentách sa vypočíta podľa vzorca

v mi ■ 100 l - ---,

kde m je hmotnosť oxidovaného oleja, g; tu je hmotnosť sedimentu, g.

3.3.3.2. (Vymazané, Rev. č. 4).

3.4. Stanovenie čísla kyslosti

3.4.1. Benzínový filter získaný v súlade s odsekom 3.3.2 sa zmieša a 20 cm3 sa prenesie pomocou odmerného valca do kužeľovej banky s objemom 250 cm3. 25 cm 3 zmesi alkohol-benzén, 0,5 cm 3 alkalickej modrej (z "byrety") a jedna kvapka 0,1 mol / dm 3 kyseliny chlorovodíkovej sa dá do inej podobnej banky titrovanej 0,05 mol / dm 3 alkoholový roztok hydroxidu draselného, ​​kým zmena farby nepretrvá 15 s. Neutralizovaná zmes alkohol-benzén sa prenesie do banky s benzínovým filtrátom a titruje sa rovnakým roztokom hydroxidu draselného, ​​kým zmena farby nepretrvá 15 s. Ak má benzínový filtrát tmavú farbu, potom sa množstvo zmesi alkoholu a benzénu zvýši na 40 až 50 cm3 a množstvo indikátora sa zvýši na 1 až 2 cm3.

3.4.2. Spracovanie výsledkov

3.4.2.1. Číslo kyslosti oxidovaného oleja (K) v mg KOH na 1 g oleja sa vypočíta podľa vzorca

kde V je objem 0,05 mol / dm 3 alkoholového roztoku, hydroxidu draselného, ​​použitého na titráciu, cm 3;

T - objem 0,05 mol / dm 3 alkoholového roztoku hydroxidu draselného, ​​mg / cm 3; n je pomer objemu celého benzínového filtra k objemu odobranému na titráciu;

25 - hmotnosť oxidovaného oleja, g.

3.4.2.2. (Vymazané, Rev. č. 4).

4. PRESNOSŤ METÓDY

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení.

Dva výsledky testov získané jedným pracovníkom v jednom laboratóriu sa považujú za spoľahlivé (s pravdepodobnosťou spoľahlivosti 95 %), ak nezrovnalosti medzi nimi nepresiahnu hodnotu určenú harmonogramom pre väčší výsledok (obr. 4 - pre sediment, obr. 5 - pre číslo kyslosti).

Hmotnostný podiel sedimentu, %

О 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Číslo kyslosti, mg KOH/g

Pre výsledky testu presahujúce 0,15 % pre hmotnostný podiel sedimentu a 0,5 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti sa konvergencia určuje extrapoláciou priamych čiar (obrázky 4 a 5).

Pre výsledky testu menšie ako 0,01 % pre hmotnostný podiel sedimentu by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,002 %.

Pre výsledky testu nižšie ako 0,05 mg KOH na 1 g oleja pre číslo kyslosti by prípustné rozdiely medzi dvoma paralelnými stanoveniami nemali presiahnuť 0,01 mg KOH na 1 g oleja.

Sek. 4. (Vložené dodatočne, dodatok č. 4).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom energetiky a elektrifikácie ZSSR

2. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 25.06.75 č.1617

3. VYMEŇTE GOST 981-55

4. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

5. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené podľa protokolu č. 4-93 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 4-94)

6. VYDANIE s dodatkami č. 1, 2, 3, 4, schválené v júli 1978, v júli 1981, v septembri 1985, v septembri 1990 (IUS 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)