Akışkanlık ve katılaşma sıcaklıklarını belirleme yöntemleri. Akma noktasını ve akma noktalarını belirleme yöntemleri SSCB Devlet standardı

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

PETROL ÜRÜNLERİ

SICAKLIKLARI BELİRLEME YÖNTEMLERİ
AKIŞKANLIK VE ARITMA

GOST 20287-91

STANDARTLAR YAYIN EVİ

Moskova

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

giriş tarihi 01.01.92

Bu standart, petrol ürünlerine uygulanır ve iki yöntemi belirtir:

A - akma noktasının belirlenmesi;

B - akma noktasının belirlenmesi.

Yöntemlerin özü, test edilen yağ ürünü numunesinin önceden ısıtılması ve ardından numunenin hareketsiz kaldığı bir sıcaklığa belirli bir oranda soğutulmasıdır. Bu sıcaklık akma noktası olarak alınır.

Petrol ürünlerinin test koşulları altında hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak alınır.

1. YÖNTEM A

5.1. Test tüpüne seviye işaretine kadar veya iki kazınmış işaret arasına hafif yağ dökülür. Gerekirse, yağ bir su banyosunda ısıtılır. bir test tüpüne dökmenin kolay olduğu bir duruma.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, testten önce numune 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

5.2. Akma noktası yüksek bir ürünü test ederken, tüpü bir tıpa ile kapatın ve bir termometre takın (s. ) ve akma noktası 39 °C'nin üzerindeyse Not 1'de açıklanan termometreyi kullanın. GerekliMantarın test tüpünü sıkıca kapatması, termometre ve test tüpünün eş eksenli olması ve termometre bilyesinin kılcalın başlangıcı yağ yüzeyinin 3 mm altında olacak şekilde daldırılması gerekir (bkz. not 2) .

Notlar:

1. 39 °C'nin üzerinde test yapılırken, ölçek aralığı 32 ila 105 °C olan herhangi bir termometre kullanılabilir. 0,5 °C'lik bir bölme değerine sahip bir toplam daldırma termometresi kullanılması tavsiye edilir.

2. Termometrelerin cıva veya toluen ipliğinin periyodik olarak ayrılması ve yüksek derecede bulanıklık ve akışkanlık derecesine sahip yağlar test edilirken bu ayrım doğrudan tespit edilemediğinden, termometrelerin donma noktalarının derhal kontrol edilmesi önerilir. test etmeden önce. 0'dan farklı donma noktasını gösteren termometre ° 1°C'nin üzerinde, testten önce tekrar kontrol edilmelidir.

5.3. Test tüpündeki yağ, paragraflarda verilen ön işleme tabi tutulur. - .

5.3.1. Artı 33 °С ila eksi 33 arasında akma noktası olan yağlar ° İLE

Yağ, 48 ° C'lik bir banyoda karıştırılmadan 45 ° C'ye ısıtılır.° C, daha sonra havada veya 25 ° C sıcaklıktaki bir su banyosunda 36 ° C'ye soğutulur.° C. Ardından paragrafta belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.2. 33 °C'nin üzerinde akma noktasına sahip yağlar

Yağ, çalkalama olmaksızın bir su banyosunda 45 °C'ye veya beklenen akma noktasının yaklaşık 9 °C üzerine ısıtılır (bkz. Not 1). Ardından, s'de belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.3. Eksi 33 °C'nin altında akma noktasına sahip yağlar

Yağ s.'de belirtildiği gibi ısıtılır ve 7 °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 15 °C'ye soğutulur. Yüksek bulutlu termometreyi çıkarın ve düşük bulutlu termometreyi yerleştirin. Ardından, s'de belirtildiği gibi ilerleyin.

5.4. Disk, debriyajın altına yerleştirilmiştir. Alttan 25 mm uzaklıkta, düz tabanlı bir test tüpünün üzerine halka şeklinde bir conta konur. Kaplinin disk, conta, iç ve dış yüzeyleri kuru ve temiz olmalıdır. Tüpü manşona yerleştirin.

5.5. Soğutma banyosundaki sıcaklık, eksi 1°C'den artı 2°C'ye kadar korunur. Yüksüğü test tüpü ile birlikte soğutma banyosuna dikey bir konumda takın, böylece yüksük soğutma ortamından en fazla 25 mm çıkıntı yapmaz.

5.6. Yağ soğuduktan ve parafin kristalleri oluşmaya başladıktan sonra yağın kütlesini bozmamaya ve termometrenin yağ içinde sürüklenmemesi için çok dikkatli olunmalı; parafin kristallerinin süngerimsi zincirinin bozulması yanlış sonuçlara yol açabilir.

5.7. 33°C veya 12'nin üzerinde bir akma noktasına sahip yağların beklenen akma noktasının 9°C üzerinde bir sıcaklıkta başlayarak° Diğer yağlar için akma noktasının üzerindeki C, her 3° İLE , kabı kaplinden dikkatlice çıkarın ve yağın yatırıldığında hareketliliğini kontrol edin. Tüpün manşondan çıkarılıp yerine yerleştirildiği tam bir döngü 3 saniyeyi geçmemelidir. Sıcaklık 9 °C'ye ulaştığında, yağ hareketliliği gözlemlenirse, test tüpü ikinci banyodaki eksi 15 ila eksi 18 °C sıcaklıktaki başka bir manşona yerleştirilir (bkz. not). Eksi 6 °C sıcaklıkta yağ hareketliliği gözlemlenirse, Gemi başka bir manşonda, eksi 31,5 ila eksi 34,5 ° C sıcaklıktaki bir banyoya aktarılırlar.

Çok düşük akma noktası belirlemeleri için, her banyo sıcaklığının bir önceki banyo sıcaklığından 17°C daha düşük olduğu ilave banyolar gereklidir. Yağ sıcaklığı 27°C ise tüp bir sonraki banyoya aktarılır. C yeni banyo sıcaklığının üzerinde (nota bakınız). Test tüpündeki yağın akışkanlığı durur durmaz tüp yatay konuma getirilir ve yağın davranışı gözlemlenir. 5 s içinde yağ yüzeyinde herhangi bir yer değiştirme tespit edilirse (zaman bir kronometre ile ölçülür), hemen test tüpünü manşona yerleştirin ve testi öncekinden 3 °C daha düşük bir sıcaklıkta tekrarlayın.

Not. Manşon banyoda bırakılabilir veya tüp ile birlikte hareket ettirilebilir. Tüpü doğrudan soğutma ortamına karıştırmayın.

5.8. Kap 5 saniye boyunca yatay konumdaysa, hiçbir yağın akmadığı bir noktaya ulaşılana kadar test devam ettirilir. Termometre okumalarını kaydedin.

5.9. Paragraflara uygun olarak koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtı test edildiğinde elde edilen sonuç. - , maksimum akma noktasıdır (nota bakınız). Gerekirse minimum akma noktasını şu şekilde belirleyin: Numune karıştırılarak 105 °C'ye ısıtılır, düz tabanlı bir deney tüpüne dökülür, 36 °C'ye soğutulur ve paragraflara uygun olarak akma noktası belirlenir. - .

Not ani.Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, numune 100 °C'ye kadar ısıtılır.° C'de ve 24 saat oda sıcaklığında tutuldu.

6. SONUÇLARIN AÇIKLANMASI

6.1.Ödeme

Sayfa 3'e göre kaydedilen sıcaklığa 3 ° C ekleyin.

6.2. Tanım doğruluğu

6.2.1. Sonuçların yakınsaması

Aynı laboratuvar asistanı tarafından gerçekleştirilen paralel belirlemelerin sonuçları arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir (%95 güven düzeyinde).

6.2.2. Sonuçların tekrarlanabilirliği

Farklı laboratuvarlar tarafından elde edilen sonuçlar, 6 °C'den fazla farklılık gösteriyorsa (%95 güven düzeyinde) geçersiz sayılır.

6.2.3. özel bir durum(bkz. s.)

Yağlar maddeye göre test edildiğinde, bu yağlar termal özelliklerine bağlı olarak anormal akma noktalarına sahip olduklarından, maddede belirtilen sonuçların tekrarlanabilirliği elde edilemez.

Not. Bu yağların karakteristik bir özelliği, testten önce maruz kaldıkları sıcaklığın akma noktalarını etkilemesidir. Özel bir yöntemle belirlenen minimum akma noktası, yaklaşık olarak azaltılmış tekrarlanabilirliğin değerini verir; maksimum akma noktası, yağların termal özelliklerine bağlı olarak büyük bir sapmaya sahiptir.

7. TEST RAPORU

Test raporu akma noktasını gösterir. Varsa, maksimum veya minimum akma noktasını belirtin ve bu Uluslararası Standarda bakın.

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Petrol Rafinerisi ve Petrokimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

GELİŞTİRİCİLER

YEMEK. Nikonorov,doktor kimya bilimler; V.V. Bulatnikov, cand. teknoloji bilimler; V.D. Milovanov, cand. teknoloji bilimler; TG . Scriabin, cand. teknoloji bilimler; LG Nekhamkina, cand. kimya bilimler; Los Angeles Sadovnikova, cand. teknoloji bilimler; N.M. Kraliçe

2. 13.05.91 No. 671 Ürün Kalite Yönetimi ve Standartları için SSCB Devlet Komitesi Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE TANITILMIŞTIR

6. CUMHURİYET. Aralık 1994

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

PETROL ÜRÜNLERİ

SICAKLIKLARI BELİRLEME YÖNTEMLERİ
AKIŞKANLIK VE ARITMA

GOST 20287-91

STANDARTLAR YAYIN EVİ

Moskova

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

giriş tarihi 01.01.92

Bu standart, petrol ürünlerine uygulanır ve iki yöntemi belirtir:

A - akma noktasının belirlenmesi;

B - akma noktasının belirlenmesi.

Yöntemlerin özü, test edilen yağ ürünü numunesinin önceden ısıtılması ve ardından numunenin hareketsiz kaldığı bir sıcaklığa belirli bir oranda soğutulmasıdır. Bu sıcaklık akma noktası olarak alınır.

Petrol ürünlerinin test koşulları altında hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak alınır.

1. YÖNTEM A

1.1. Örnekleme - göre .

5.1. Test tüpüne seviye işaretine kadar veya iki kazınmış işaret arasına hafif yağ dökülür. Gerekirse, yağ bir su banyosunda ısıtılır. bir test tüpüne dökmenin kolay olduğu bir duruma.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, testten önce numune 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

5.2. Akma noktası yüksek bir ürünü test ederken, tüpü bir tıpa ile kapatın ve bir termometre takın (s. ) ve akma noktası 39 °C'nin üzerindeyse Not 1'de açıklanan termometreyi kullanın. GerekliMantarın test tüpünü sıkıca kapatması, termometre ve test tüpünün eş eksenli olması ve termometre bilyesinin kılcalın başlangıcı yağ yüzeyinin 3 mm altında olacak şekilde daldırılması gerekir (bkz. not 2) .

Notlar:

1. 39 °C'nin üzerinde test yapılırken, ölçek aralığı 32 ila 105 °C olan herhangi bir termometre kullanılabilir. 0,5 °C'lik bir bölme değerine sahip bir toplam daldırma termometresi kullanılması tavsiye edilir.

2. Termometrelerin cıva veya toluen ipliğinin periyodik olarak ayrılması ve yüksek derecede bulanıklık ve akışkanlık derecesine sahip yağlar test edilirken bu ayrım doğrudan tespit edilemediğinden, termometrelerin donma noktalarının derhal kontrol edilmesi önerilir. test etmeden önce. 0'dan farklı donma noktasını gösteren termometre ° 1°C'nin üzerinde, testten önce tekrar kontrol edilmelidir.

5.3. Test tüpündeki yağ, paragraflarda verilen ön işleme tabi tutulur. - .

5.3.1. Artı 33 °С ila eksi 33 arasında akma noktası olan yağlar ° İLE

Yağ, 48 ° C'lik bir banyoda karıştırılmadan 45 ° C'ye ısıtılır.° C, daha sonra havada veya 25 ° C sıcaklıktaki bir su banyosunda 36 ° C'ye soğutulur.° C. Ardından paragrafta belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.2. 33 °C'nin üzerinde akma noktasına sahip yağlar

Yağ, çalkalama olmaksızın bir su banyosunda 45 °C'ye veya beklenen akma noktasının yaklaşık 9 °C üzerine ısıtılır (bkz. Not 1). Ardından, s'de belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.3. Eksi 33 °C'nin altında akma noktasına sahip yağlar

Yağ s.'de belirtildiği gibi ısıtılır ve 7 °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 15 °C'ye soğutulur. Yüksek bulutlu termometreyi çıkarın ve düşük bulutlu termometreyi yerleştirin. Ardından, s'de belirtildiği gibi ilerleyin.

5.4. Disk, debriyajın altına yerleştirilmiştir. Alttan 25 mm uzaklıkta, düz tabanlı bir test tüpünün üzerine halka şeklinde bir conta konur. Kaplinin disk, conta, iç ve dış yüzeyleri kuru ve temiz olmalıdır. Tüpü manşona yerleştirin.

5.5. Soğutma banyosundaki sıcaklık, eksi 1°C'den artı 2°C'ye kadar korunur. Yüksüğü test tüpü ile birlikte soğutma banyosuna dikey bir konumda takın, böylece yüksük soğutma ortamından en fazla 25 mm çıkıntı yapmaz.

5.6. Yağ soğuduktan ve parafin kristalleri oluşmaya başladıktan sonra yağın kütlesini bozmamaya ve termometrenin yağ içinde sürüklenmemesi için çok dikkatli olunmalı; parafin kristallerinin süngerimsi zincirinin bozulması yanlış sonuçlara yol açabilir.

5.7. 33°C veya 12'nin üzerinde bir akma noktasına sahip yağların beklenen akma noktasının 9°C üzerinde bir sıcaklıkta başlayarak° Diğer yağlar için akma noktasının üzerindeki C, her 3° İLE , kabı kaplinden dikkatlice çıkarın ve yağın yatırıldığında hareketliliğini kontrol edin. Tüpün manşondan çıkarılıp yerine yerleştirildiği tam bir döngü 3 saniyeyi geçmemelidir. Sıcaklık 9 °C'ye ulaştığında, yağ hareketliliği gözlemlenirse, test tüpü ikinci banyodaki eksi 15 ila eksi 18 °C sıcaklıktaki başka bir manşona yerleştirilir (bkz. not). Eksi 6 °C sıcaklıkta yağ hareketliliği gözlemlenirse, Gemi başka bir manşonda, eksi 31,5 ila eksi 34,5 ° C sıcaklıktaki bir banyoya aktarılırlar.

Çok düşük akma noktası belirlemeleri için, her banyo sıcaklığının bir önceki banyo sıcaklığından 17°C daha düşük olduğu ilave banyolar gereklidir. Yağ sıcaklığı 27°C ise tüp bir sonraki banyoya aktarılır. C yeni banyo sıcaklığının üzerinde (nota bakınız). Test tüpündeki yağın akışkanlığı durur durmaz tüp yatay konuma getirilir ve yağın davranışı gözlemlenir. 5 s içinde yağ yüzeyinde herhangi bir yer değiştirme tespit edilirse (zaman bir kronometre ile ölçülür), hemen test tüpünü manşona yerleştirin ve testi öncekinden 3 °C daha düşük bir sıcaklıkta tekrarlayın.

Not. Manşon banyoda bırakılabilir veya tüp ile birlikte hareket ettirilebilir. Tüpü doğrudan soğutma ortamına karıştırmayın.

5.8. Kap 5 saniye boyunca yatay konumdaysa, hiçbir yağın akmadığı bir noktaya ulaşılana kadar test devam ettirilir. Termometre okumalarını kaydedin.

5.9. Paragraflara uygun olarak koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtı test edildiğinde elde edilen sonuç. - , maksimum akma noktasıdır (nota bakınız). Gerekirse minimum akma noktasını şu şekilde belirleyin: Numune karıştırılarak 105 °C'ye ısıtılır, düz tabanlı bir deney tüpüne dökülür, 36 °C'ye soğutulur ve paragraflara uygun olarak akma noktası belirlenir. .

6.2. Tanım doğruluğu

6.2.1. Sonuçların yakınsaması

Aynı laboratuvar asistanı tarafından gerçekleştirilen paralel belirlemelerin sonuçları arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir (%95 güven düzeyinde).

6.2.2. Sonuçların tekrarlanabilirliği

Farklı laboratuvarlar tarafından elde edilen sonuçlar, 6 °C'den fazla farklılık gösteriyorsa (%95 güven düzeyinde) geçersiz sayılır.

6.2.3. özel bir durum(bkz. s.)

Yağlar maddeye göre test edildiğinde, bu yağlar termal özelliklerine bağlı olarak anormal akma noktalarına sahip olduklarından, maddede belirtilen sonuçların tekrarlanabilirliği elde edilemez.

Not. Bu yağların karakteristik bir özelliği, testten önce maruz kaldıkları sıcaklığın akma noktalarını etkilemesidir. Özel bir yöntemle belirlenen minimum akma noktası, yaklaşık olarak azaltılmış tekrarlanabilirliğin değerini verir; maksimum akma noktası, yağların termal özelliklerine bağlı olarak büyük bir sapmaya sahiptir.

7. TEST RAPORU

Test raporu akma noktasını gösterir. Varsa, maksimum veya minimum akma noktasını belirtin ve bu Uluslararası Standarda bakın.

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Petrol Rafinerisi ve Petrokimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

GELİŞTİRİCİLER

YEMEK. Nikonorov,doktor kimya bilimler; V.V. Bulatnikov, cand. teknoloji bilimler; V.D. Milovanov, cand. teknoloji bilimler; TG . Scriabin, cand. teknoloji bilimler; LG Nekhamkina, cand. kimya bilimler; Los Angeles Sadovnikova, cand. teknoloji bilimler; N.M. Kraliçe

2. 13.05.91 No. 671 Ürün Kalite Yönetimi ve Standartları için SSCB Devlet Komitesi Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE TANITILMIŞTIR

3. Yöntem A açısından standart, ulusal ekonominin ihtiyaçlarını yansıtan ek gereklilikler ile MS ISO 3016-74'ün doğrudan uygulanmasını sağlar.

4. GOST 25262-82, GOST 20287-74'Ü DEĞİŞTİRİN

5. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

6. CUMHURİYET. Aralık 1994

Sayfa 1

sayfa 2

3. sayfa

sayfa 4

sayfa 5

sayfa 6

sayfa 7

sayfa 8

sayfa 9

sayfa 10

sayfa 11

sayfa 12

sayfa 13

sayfa 14

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

PETROL ÜRÜNLERİ

SICAKLIKLARI BELİRLEME YÖNTEMLERİ
AKIŞKANLIK VE ARITMA

STANDARTLAR YAYIN EVİ

Moskova

SSR BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

Tanıtım tarihi 01.01.92

Bu standart, petrol ürünlerine uygulanır ve iki yöntemi belirtir:

A - akma noktasının belirlenmesi;

B - akma noktasının belirlenmesi.

Yöntemlerin özü, test edilen yağ ürünü numunesinin önceden ısıtılması ve ardından numunenin hareketsiz kaldığı bir sıcaklığa belirli bir oranda soğutulmasıdır. Bu sıcaklık akma noktası olarak alınır.

Petrol ürünlerinin test koşulları altında hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak alınır.

1. YÖNTEM A

1.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler - Sec. 4 uygulama.

Ek olarak şunları kullanırlar:

1 °C'lik bir ölçek dereceli soğutma karışımının sıcaklığını ölçmek için herhangi bir tipte termometre;

banyo yağı, su veya hava;

2.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler

2.2.1. Küresel tabanlı cam boru, yükseklik (160 ± 10) mm, iç çap (20 ± 1) mm. Test tüpünün dış yan yüzeyinde alttan 30 mm uzaklıkta silinmez bir halka işareti olmalıdır.

GOST 12026'ya göre laboratuvar filtre kağıdı.

Tel örgü.

Pamuk yünü higroskopiktir.

Filtreleme için huni.

GOST 4166'ya göre susuz sodyum sülfat.

TU 6-094711'e göre kalsiyum klorür, suyu alınmış.

İçbükey veya küresel tabanlı cam kılıf, yükseklik (130 ± 10) mm, iç çap (40 ± 2) mm.

Test tüpünün iç çapına karşılık gelen, merkezinde termometre için bir delik bulunan bir mantar veya kauçuk tıpa.

GOST 400'e göre TIN-3, TN-8, TU 92.887017'ye göre TN-6 tipi termometreler.

Soğutulmuş karışımın sıcaklığını ölçmek için 1 °C'lik bir ölçek dereceli termometre.

Keyfi şekil ve büyüklükte banyo. Gerekli banyo sıcaklığı, bir soğutma cihazı veya bir soğutma karışımı vasıtasıyla korunur. LAZ-68 tipi yarı otomatik laboratuvar cihazlarının veya standartta belirtilenden daha düşük olmayan bir doğrulukla test sağlayan benzer tipteki cihazların kullanılmasına izin verilir.

Soğutma karışımları - uygulamaya göre, madde 4.7.

2.3. Test için hazırlanıyor

2.3.1. Su varlığında, yağ ürünü kurutulur. Yağ ürününün ön çökeltilmesi ve ardından boşaltılmasıyla önemli miktarda su çıkarılır.

Ürünlerin daha fazla kurutulması farklı yollarla sağlanır.

Kolayca hareket eden ürünler, taze kalsine edilmiş ve ezilmiş sodyum sülfat veya kalsiyum klorür ile 10-15 dakika periyodik olarak çalkalanır, ardından çökeltilir ve kuru bir filtreden süzülür.

Viskoz yağ ürünleri, 45 °C'yi aşmayan bir sıcaklığa ısıtılır ve kaba taneli, taze kalsine edilmiş yemek tuzu katmanlarından süzülür. Bunu yapmak için bir cam huniye tel örgü veya biraz pamuk yünü konur ve üstüne tuz dökülür. Çok sulanan petrol ürünleri iki veya üç huniden art arda süzülür.

2.3.2. Kurutulmuş ürün, test tüpünün duvarlarına yayılmaması için işarete kadar kuru, temiz bir cam test tüpüne dökülür. Uygun bir termometre, bir mantar tıpa kullanılarak test tüpüne sıkıca sokulur ve test tüpünün ekseni boyunca geçecek şekilde güçlendirilir ve rezervuarı test tüpünün altından 8-10 mm mesafede bulunur. Termometrenin çalışma konumunda daha fazla stabilitesi için, termometrenin alt kısmına (yaklaşık uzunluğunun ortasına) bir mantar tıpa konur ve test tüpüne çok az sürtünme ile girecek şekilde takılır.

2.3.3. Ürün ve termometrenin bulunduğu test tüpü bir su banyosuna yerleştirilir, önceden (50 ± 1) °C'ye ısıtılır ve ürün banyo sıcaklığına ulaşana kadar tutulur.

2.4. Test yapmak

2.4.1. Ürün ve termometre ile birlikte test tüpü su banyosundan çıkarılır, dışarıdan silinerek kurutulur ve duvarları manşonun duvarlarından yaklaşık olarak aynı uzaklıkta olacak şekilde manşonda bir tıpa ile sabitlenir. Manşonlu test tüpleri, dikey konumda bir stand tutucuya sabitlenir ve yağ (35 ± 5) °C sıcaklığa soğuyuncaya kadar oda sıcaklığında bırakılır, ardından soğutma karışımı olan bir kaba yerleştirilir, sıcaklığı önceden belirlenen akma noktasının 5 °C altına ayarlanmış olan.

Ürünün soğutulması sırasında, soğutma karışımının ayarlanan sıcaklığı ± 1 °C'lik bir hata ile korunur.

Test tüpündeki ürün, katılaşmayı belirlemek için belirtilen sıcaklığa ulaştığında, test tüpü 45°'lik bir açıyla yatırılır ve soğutma karışımından çıkarılmadan bu konumda 1 dakika tutulur.

Bundan sonra, manşonlu test tüpü soğutma karışımından dikkatlice çıkarılır, manşon hızla silinir ve test ürününün menisküsünün değişip değişmediği gözlemlenir.

0 °C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, testten önce kovana 0,5 - 1,0 cm3 sülfürik asit, oleum veya başka herhangi bir kurutma maddesi yerleştirilir.

2.4.2. Menisküs kaymışsa, tüp manşondan çıkarılır, tekrar (50 ± 1) °C'ye ısıtılır ve belirli bir sıcaklığa kadar öncekinden 4 °C daha düşük bir sıcaklıkta yeni bir belirleme yapılır. , menisküs hareket etmeyi durdurur.

Not. Tespitin yapıldığı sıcaklık eksi 20 °C'nin altındaysa, yeni bir belirlemeden önce, test tüpünü güçlü termal etkilerden dolayı hasardan korumak için, test tüpü ürün ve termometre ile birlikte bırakılır. ürün eksi 20 °C'lik bir sıcaklığa ulaşana kadar oda sıcaklığında ve ancak bundan sonra tüp bir su banyosuna yerleştirilir.

2.4.3. Menisküs hareket etmemişse, tüp manşondan çıkarılır, tekrar (50 ± 1) °C'ye ısıtılır, menisküs hareket edene kadar öncekinden 4 °C daha yüksek bir sıcaklıkta yeni bir katılaşma tayini yapılır. belirli bir sıcaklıkta.

2.4.4. Katılaşma sınırını bulduktan sonra (hareketlilikten hareketsizliğe geçiş veya tersi), tespit, ürün menisküsünün hareketsiz kaldığı böyle bir sıcaklık ayarlanana kadar test sıcaklığını 2 ° C azaltarak veya yükselterek ve tekrar test ederken tekrarlanır. 2 °C daha yüksek bir sıcaklık değişir. Bu sıcaklık, bu deney için ayarlandığı gibi sabitlenir.

2.4.5. Ürünün akma noktasını belirlemek için, ilk belirlemede belirlenenden 2 °C daha yüksek bir sıcaklıkta ikinci belirleme başlatılarak iki belirleme yapılır.

2.4.6. Petrol ürünleri için standartlarda belirtilen akma noktası kontrol edilirken paragraflara göre test edildikten sonra bu ürünün menisküsünün değişip değişmediği kontrol edilir. 2.3.2 - 2.4.1 Belirli ürünler için standartlar tarafından belirlenen sıcaklığın 2 °C üzerinde bir sıcaklıkta.

2.5. Sonuç işleme

Test edilen yağ ürününün akma noktası, iki belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır.

2.6. Yöntem doğruluğu

2.6.1. yakınsama

Bir uygulayıcı tarafından elde edilen iki belirleme sonucu, aralarındaki fark 2 °C'yi aşmıyorsa, %95 güvenilirlik olasılığıyla güvenilir olarak kabul edilir.

2.6.2. Yeniden üretilebilirlik

İki farklı laboratuvarda elde edilen iki test sonucu, aralarındaki fark 8 °C'yi geçmiyorsa %95 güven düzeyi ile güvenilir olarak kabul edilir.

EK

Zorunlu

Uluslararası Standart ISO 3016 metninin özgün çevirisi. “Petrol yağları. Akma noktasını belirleme yöntemi”.

1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu Uluslararası Standart, herhangi bir türdeki petrol yağlarının akma noktasının belirlenmesi için bir yöntemi belirtir. Koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtlarının akma noktasının belirlenmesi, paragraf 5.9'da açıklanmıştır.

2. TANIM

Akma noktası, bir yağın bu Uluslararası Standartta belirtilen koşullar altında soğutulduğunda akışkan kaldığı en düşük sıcaklıktır.

3. YÖNTEMİN ÖZÜ

Ön ısıtmadan sonra numune belirli bir oranda soğutulur ve her 3 °C'de hareketlilik durumu kontrol edilir. Yağ hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak kabul edilir.

4. EKİPMAN (bkz.resim çizme)

4.1. İç çapı 30 - 33,5 mm ve yüksekliği 115 - 125 mm olan şeffaf camdan yapılmış düz tabanlı test tüpü. Test tüpü, izin verilen üst ve alt seviyelerin yanı sıra 45 cm3'e eşit bir numune hacmi çizgisiyle işaretlenmelidir ve numune hacmi çizgisinden ±3 mm'lik bir sapmaya izin verilir.

4.2. Kısmi daldırma termometreler (tablo)

4.3. Bir termometre için ortasında bir delik bulunan bir test tüpü için tıpa.

4.4. Manşon su geçirmez, silindirik, cam veya metalden yapılmış, düz tabanlı, 115 mm derinliğinde, iç çapı düz tabanlı test tüpünün dış çapından 9,5 - 12,5 mm daha büyük.

4.5. Mantar veya keçeden yapılmış, 6 mm kalınlığında ve manşonun iç çapına eşit bir çapa sahip disk.

4.6. Düz tabanlı test tüpünün dış yüzeyine sıkıca oturan ve manşona serbestçe giren 4 mm kalınlığında dairesel bir conta. Astar, şeklini koruyabilen mantar, keçe veya diğer uygun malzemeden yapılmıştır. Conta, boruyu manşonla temastan korumalıdır.

4.7. soğutma banyosu

Banyonun boyutları ve şekli isteğe bağlıdır, ancak bağlantıyı dikey konumda tutmak için bir ayak gereklidir. Eksi 10 ° C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, bir soğutma cihazı veya soğutma karışımları kullanılarak gerekli sıcaklığın korunduğu birkaç banyo gereklidir.

Not. Gerekli sıcaklığa bağlı olarak aşağıdaki soğutma karışımları kullanılır:

+10 °С'ye kadar - buz veya su;

-12 °С'ye kadar - kırılmış buz ve sodyum klorür kristalleri;

-26 °С'ye kadar - kırılmış buz ve kalsiyum klorür kristalleri;

-57 ° С'ye kadar - katı karbondioksit ve aseton veya ligroin *.

* Bu karışım şu şekilde hazırlanır: üstü kapalı bir metal beher içinde, belirli bir miktar aseton veya nafta, bir buz ve tuz karışımı kullanılarak eksi 12 °C veya daha düşük bir sıcaklığa soğutulur. Gerekli sıcaklığı elde etmek için soğutulmuş aseton veya nafta, katı karbon dioksit ile eklenir. Gerekirse, aşağıdaki gibi hazırlanabilir: sıvı karbon dioksit silindirini ters çevirin ve gerekli miktarda karbondioksiti, hızlı buharlaşma sonucu katı karbondioksite dönüşen bir süet torbaya dikkatlice dökün.

Akma noktası test cihazı

1 - disk; 2 - banyo; 3 - ped; 4 - Test tüpü; 5 - debriyaj; 6 - mantar tıpa; 7 - termometre

5. TEST PROSEDÜRÜ

5.1. Test tüpüne seviye işaretine kadar veya iki kazınmış işaret arasına hafif yağ dökülür. Gerekirse, yağ bir su banyosunda ısıtılır. bir test tüpüne dökmenin kolay olduğu bir duruma.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, testten önce numune 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

5.2. Akma noktası yüksek bir ürünü test ederken, test tüpünü bir tıpa ile kapatın ve bir termometre takın (madde 4.2) ve akma noktası 39 °C'nin üzerindeyse Not 1'de açıklanan termometreyi kullanın. tıpa test tüpünü sıkıca kapatır, termometre ve test tüpü eş eksenlidir ve termometrenin ampulü, kılcal borunun başlangıcı yağ yüzeyinin 3 mm altında olacak şekilde daldırılmıştır (bkz. not 2).

Notlar:

1. 39 °C'nin üzerinde test yapılırken, ölçek aralığı 32 ila 105 °C olan herhangi bir termometre kullanılabilir. 0,5 °C'lik bir bölme değerine sahip bir toplam daldırma termometresi kullanılması tavsiye edilir.

2. Termometrelerin cıva veya toluen ipliğinin periyodik olarak ayrılması ve yüksek derecede bulanıklık ve akışkanlık derecesine sahip yağlar test edilirken bu ayrım doğrudan tespit edilemediğinden, termometrelerin donma noktalarının derhal kontrol edilmesi önerilir. test etmeden önce. 0°C'den 1°C'den daha yüksek bir donma noktası gösteren bir termometre, test edilmeden önce tekrar kontrol edilmelidir.

5.3. Test tüpündeki yağ, paragraflarda verilen ön işleme tabi tutulur. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Artı 33 °С ila eksi 33 arasında akma noktası olan yağlar°C

Yağ karıştırılmadan 48°C'lik bir banyoda 45°C'ye ısıtılır, daha sonra havada veya 25°C'lik bir su banyosunda 36°C'ye soğutulur. Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.2. 33 °C'nin üzerinde akma noktasına sahip yağlar

Yağ, karıştırılmadan bir su banyosunda 45 °C'ye veya beklenen akma noktasının yaklaşık 9 °C üzerindeki bir sıcaklığa ısıtılır (bakınız 5.2, not 1). Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.3. Eksi 33 °C'nin altında akma noktasına sahip yağlar

Yağ, 5.3.1'de açıklandığı gibi ısıtılır ve 7°C'lik bir su banyosunda 15°C'ye soğutulur. Yüksek bulutlu termometreyi çıkarın ve düşük bulutlu termometreyi yerleştirin. Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.4. Disk, debriyajın altına yerleştirilmiştir. Alttan 25 mm uzaklıkta, düz tabanlı bir test tüpünün üzerine halka şeklinde bir conta konur. Kaplinin disk, conta, iç ve dış yüzeyleri kuru ve temiz olmalıdır. Tüpü manşona yerleştirin.

5.5. Soğutma banyosundaki sıcaklık, eksi 1°C'den artı 2°C'ye kadar korunur. Yüksüğü test tüpü ile birlikte soğutma banyosuna dikey bir konumda takın, böylece yüksük soğutma ortamından en fazla 25 mm çıkıntı yapmaz.

5.6. Yağ soğuduktan ve parafin kristalleri oluşmaya başladıktan sonra yağın kütlesini bozmamaya ve termometrenin yağ içinde sürüklenmemesi için çok dikkatli olunmalı; parafin kristallerinin süngerimsi zincirinin bozulması yanlış sonuçlara yol açabilir.

5.7. 33 °C'nin üzerinde bir akma noktasına sahip yağların beklenen akma noktasının 9 °C üzerinde veya diğer yağlar için akma noktasının 12 °C üzerinde bir sıcaklıktan başlayarak, her 3 °C'de bir , kabı kaplinden dikkatlice çıkarın ve yağın yatırıldığında hareketliliğini kontrol edin. Tüpün manşondan çıkarılıp yerine yerleştirildiği tam bir döngü 3 saniyeyi geçmemelidir. Sıcaklık 9 °C'ye ulaştığında, yağ hareketliliği gözlemlenirse, test tüpü ikinci banyodaki eksi 15 ila eksi 18 °C sıcaklıktaki başka bir manşona yerleştirilir (bkz. not). Eksi 6 °C'lik bir sıcaklıkta yağ hareketliliği gözlemlenirse, başka bir manşondaki kap, eksi 31,5 ila eksi 34,5 °C'lik bir banyoya aktarılır.

Çok düşük akma noktası belirlemeleri için, her banyo sıcaklığının bir önceki banyo sıcaklığından 17°C daha düşük olduğu ilave banyolar gereklidir. Yağ sıcaklığı yeni banyo sıcaklığından 27 °C daha yüksekse tüp bir sonraki banyoya aktarılır (bkz. not). Test tüpündeki yağın akışkanlığı durur durmaz tüp yatay konuma getirilir ve yağın davranışı gözlemlenir. 5 s içinde yağ yüzeyinde herhangi bir yer değiştirme tespit edilirse (zaman bir kronometre ile ölçülür), hemen test tüpünü manşona yerleştirin ve testi öncekinden 3 °C daha düşük bir sıcaklıkta tekrarlayın.

Not. Manşon banyoda bırakılabilir veya tüp ile birlikte hareket ettirilebilir. Tüpü doğrudan soğutma ortamına karıştırmayın.

5.8. Kap 5 saniye boyunca yatay konumdaysa, hiçbir yağın akmadığı bir noktaya ulaşılana kadar test devam ettirilir. Termometre okumalarını kaydedin.

5.9. Paragraflara uygun olarak koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtı test edildiğinde elde edilen sonuç. 5.1 - 5.8 maksimum akma noktasıdır (nota bakınız). Gerekirse minimum akma noktasını şu şekilde belirleyin: Numune karıştırılarak 105 °C'ye ısıtılır, düz tabanlı bir deney tüpüne dökülür, 36 °C'ye soğutulur ve paragraflara uygun olarak akma noktası belirlenir. 5.1 - 5.8.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, numune testten önce 100 °C'ye ısıtılır ve 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

6. SONUÇLARIN AÇIKLANMASI

6.1. Ödeme

5.8'de kaydedilen sıcaklığa 3 °C ekleyin.

6.2. Tanım doğruluğu

6.2.1. Sonuçların yakınsaması

Aynı laboratuvar asistanı tarafından gerçekleştirilen paralel belirlemelerin sonuçları arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir (%95 güven düzeyinde).

6.2.2. Sonuçların tekrarlanabilirliği

Farklı laboratuvarlar tarafından elde edilen sonuçlar, 6 °C'den fazla farklılık gösteriyorsa (%95 güven düzeyinde) geçersiz sayılır.

6.2.3. özel bir durum(bkz. madde 5.9)

Yağları madde 5.9'a göre test ederken, bu yağlar termal özelliklerine bağlı olarak anormal akma noktalarına sahip olduklarından, madde 6.2.2'de belirtilen sonuçların tekrarlanabilirliği elde edilemez.

Not. Bu yağların karakteristik bir özelliği, testten önce maruz kaldıkları sıcaklığın akma noktalarını etkilemesidir. Özel bir yöntemle belirlenen minimum akma noktası, yaklaşık olarak azaltılmış tekrarlanabilirliğin değerini verir; maksimum akma noktası, yağların termal özelliklerine bağlı olarak büyük bir sapmaya sahiptir.

7. TEST RAPORU

Test raporu akma noktasını gösterir. Varsa, maksimum veya minimum akma noktasını belirtin ve bu Uluslararası Standarda bakın.

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Petrol Rafinerisi ve Petrokimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

GELİŞTİRİCİLER

YEMEK. Nikonorov, doktor kimya bilimler; V.V. Bulatnikov, cand. teknoloji bilimler; V.D. Milovanov, cand. teknoloji bilimler; TG . Scriabin, cand. teknoloji bilimler; LG Nekhamkina, cand. kimya bilimler; Los Angeles Sadovnikova, cand. teknoloji bilimler; N.M. Kraliçe

2. 13.05.91 No. 671 Ürün Kalite Yönetimi ve Standartları için SSCB Devlet Komitesi Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE TANITILMIŞTIR

3. Yöntem A açısından standart, ulusal ekonominin ihtiyaçlarını yansıtan ek gereklilikler ile MS ISO 3016-74'ün doğrudan uygulanmasını sağlar.

5. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

6. CUMHURİYET. Aralık 1994

GOST 20287-91

B09 Grubu

DEVLETLER ARASI STANDART

PETROL ÜRÜNLERİ

Akma ve akma noktalarını belirleme yöntemleri

Petrol ürünleri. Akış noktası ve akma noktası için test yöntemleri

MKS 75.080
OKSTU 0209

Giriş tarihi 1992-01-01

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Petrol Rafinerisi ve Petrokimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2. SSCB Devlet Ürün Kalite Yönetimi ve Standartları Komitesi'nin 13.05.91 N 671 Tarihli Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE GİRİŞ YAPILMIŞTIR

3. Yöntem A açısından standart, ulusal ekonominin ihtiyaçlarını yansıtan ek gereklilikler ile MS ISO 3016-74'ün doğrudan uygulanmasını sağlar.

4. GOST 25262-82, GOST 20287-74 YERİNE

5. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

6. CUMHURİYET.


Bu standart, petrol ürünlerine uygulanır ve iki yöntemi belirtir:

A - akma noktasının belirlenmesi;

B - akma noktasının belirlenmesi.

Yöntemlerin özü, test edilen yağ ürünü numunesinin önceden ısıtılması ve ardından numunenin hareketsiz kaldığı bir sıcaklığa belirli bir oranda soğutulmasıdır. Bu sıcaklık akma noktası olarak alınır.

Petrol ürünlerinin test koşulları altında hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak alınır.

1. YÖNTEM A

1. YÖNTEM A

1.1. Örnekleme - GOST 2517'ye göre.

1.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler - Ek'in 4. Bölümüne göre.

Ek olarak şunları kullanırlar:

1 °C'lik bir ölçek dereceli soğutma karışımının sıcaklığını ölçmek için herhangi bir tipte termometre;

banyo yağı, su veya hava;

GOST 12162'ye göre katı karbon dioksit veya sıvı karbon dioksitin sıkı bir torbaya kısılmasıyla elde edilen katı karbon dioksit, GOST 2603'e göre aseton veya GOST 18300'e göre rektifiye etil alkol veya GOST 131 * uyarınca ham alkol veya rejenere etil alkol , veya C2-80/120 nefras , С3-80/120 NTD'ye göre - eksi 57 °С'ye kadar olan sıcaklıklar için;

* Rusya Federasyonu topraklarında GOST R 52193-2003 geçerlidir.

her türlü kronometre.

Notlar:

1. Testi desteklemek için diğer soğutma karışımları kullanılabilir.

2. TU 38.110246'ya göre LZN tipi, TU 25-111428'e göre LAZ-68 veya benzeri, standartta belirtilen doğrulukla test yapılmasına izin verilir.

1.3. Sonuçların test edilmesi ve işlenmesi - bkz. ek, bölüm 5 ve 6.

2. YÖNTEM B

2.1. Örnekleme - GOST 2517'ye göre.

2.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler

2.2.1. Küresel tabanlı cam boru, yükseklik (160±10) mm, iç çap (20±1) mm. Test tüpünün dış yan yüzeyinde alttan 30 mm uzaklıkta silinmez bir halka işareti olmalıdır.

GOST 12026'ya göre laboratuvar filtre kağıdı.

Tel örgü.

Pamuk yünü higroskopiktir.

Filtreleme için huni.

GOST 4166'ya göre susuz sodyum sülfat.

GOST 4233'e göre sodyum klorür.

TU 6-094711'e göre kalsiyum klorür, suyu alınmış.

İçbükey veya küresel tabanlı cam kovan, yükseklik (130±10) mm, iç çap (40±2) mm.

Test tüpünün iç çapına karşılık gelen, merkezinde termometre için bir delik bulunan bir mantar veya kauçuk tıpa.

GOST 400'e göre TIN-3, TN-8, TU 92.887017'ye göre TN-6 tipi termometreler.

Soğutulmuş karışımın sıcaklığını ölçmek için 1 °C'lik bir ölçek dereceli termometre.

Keyfi şekil ve büyüklükte banyo. Gerekli banyo sıcaklığı, bir soğutma cihazı veya bir soğutma karışımı vasıtasıyla korunur. LAZ-68 tipi yarı otomatik laboratuvar cihazlarının veya standartta belirtilenden daha düşük olmayan bir doğrulukla test sağlayan benzer tipteki cihazların kullanılmasına izin verilir.

Soğutma karışımları - uygulamaya göre, madde 4.7.

2.3. Test için hazırlanıyor

2.3.1. Su varlığında, yağ ürünü kurutulur. Yağ ürününün ön çökeltilmesi ve ardından boşaltılmasıyla önemli miktarda su çıkarılır.

Ürünlerin daha fazla kurutulması farklı yollarla sağlanır.

Kolayca hareket eden ürünler periyodik olarak taze kalsine edilmiş ve ezilmiş sodyum sülfat veya kalsiyum klorür ile 10-15 dakika çalkalanır, ardından çökeltilir ve kuru bir filtreden süzülür.

Viskoz yağ ürünleri, 45 ° C'yi aşmayan bir sıcaklığa ısıtılır ve kaba taneli, taze kalsine edilmiş bir tuz tabakasından süzülür. Bunu yapmak için bir cam huniye tel örgü veya biraz pamuk yünü konur ve üstüne tuz dökülür. Çok sulanan petrol ürünleri iki veya üç huniden art arda süzülür.

2.3.2. Kurutulmuş ürün, test tüpünün duvarlarına yayılmaması için işarete kadar kuru, temiz bir cam test tüpüne dökülür. Uygun bir termometre, bir mantar tıpa kullanılarak test tüpüne sıkıca sokulur ve test tüpünün ekseni boyunca geçecek şekilde güçlendirilir ve rezervuarı test tüpünün altından 8-10 mm mesafede bulunur. Termometrenin çalışma konumunda daha fazla stabilitesi için, termometrenin alt kısmına (yaklaşık uzunluğunun ortasına) bir mantar tıpa konur ve test tüpüne çok az sürtünme ile girecek şekilde takılır.

2.3.3. Ürün ve termometrenin bulunduğu test tüpü bir su banyosuna yerleştirilir, önceden (50 ± 1) °C'ye ısıtılır ve ürün banyo sıcaklığına ulaşana kadar tutulur.

2.4. Test yapmak

2.4.1. Ürün ve termometre ile birlikte test tüpü su banyosundan çıkarılır, dışarıdan silinerek kurutulur ve duvarları manşonun duvarlarından yaklaşık olarak aynı uzaklıkta olacak şekilde manşonda bir tıpa ile sabitlenir. Manşonlu test tüpleri, dikey konumda bir stand tutucuya sabitlenir ve yağ ürünü (35 ± 5) °C sıcaklığa soğuyuncaya kadar oda sıcaklığında bırakılır, ardından soğutma karışımı olan bir kaba yerleştirilir. , sıcaklığı önceden belirtilen akma noktasının 5 °C altına ayarlanan.

Ürünün soğutulması sırasında, soğutma karışımının ayarlanan sıcaklığı ±1 °C'lik bir hata ile korunur.

Tüpteki ürün katılaşma tayini için belirtilen sıcaklığa ulaştığında tüp 45° açıyla yatırılır ve soğutma karışımından ayrılmadan 1 dakika bu konumda tutulur.

Bundan sonra, manşonlu test tüpü soğutma karışımından dikkatlice çıkarılır, manşon hızla silinir ve test ürününün menisküsünün değişip değişmediği gözlemlenir.

0 °C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, testten önce kovana 0,5-1,0 cm3 sülfürik asit, oleum veya başka herhangi bir kurutma maddesi yerleştirilir.

2.4.2. Menisküs kaymışsa tüp manşondan çıkarılır, tekrar (50 ± 1) °C'ye ısıtılır ve belirli bir sıcaklığa kadar öncekinden 4 °C daha düşük bir sıcaklıkta yeni bir belirleme yapılır, menisküs hareket etmeyi durdurur.

Not. Tespitin yapıldığı sıcaklık eksi 20 °C'nin altındaysa, yeni bir belirlemeden önce, test tüpünü güçlü termal etkilerden dolayı hasardan korumak için, test tüpü ürün ve termometre ile birlikte bırakılır. ürün eksi 20 °C'lik bir sıcaklığa ulaşana kadar oda sıcaklığında ve ancak bundan sonra tüp bir su banyosuna yerleştirilir.

2.4.3. Menisküs kaymadıysa, tüp manşondan çıkarılır, tekrar (50 ± 1) ° C'ye ısıtılır, menisküs hareket edene kadar öncekinden 4 ° C daha yüksek bir sıcaklıkta yeni bir katılaşma tayini yapılır. belirli bir sıcaklıkta.

2.4.4. Katılaşma sınırını bulduktan sonra (hareketlilikten hareketsizliğe geçiş veya tersi), tespit, ürün menisküsünün hareketsiz kaldığı böyle bir sıcaklık ayarlanana kadar test sıcaklığını 2 ° C azaltarak veya yükselterek ve tekrar test ederken tekrarlanır. 2 °C daha yüksek bir sıcaklık değişir. Bu sıcaklık, bu deney için ayarlandığı gibi sabitlenir.

2.4.5. Ürünün akma noktasını belirlemek için, ilk belirlemede belirlenenden 2 °C daha yüksek bir sıcaklıkta ikinci belirleme başlatılarak iki belirleme yapılır.

2.4.6. Petrol ürünleri için standartlarda belirtilen akma noktası kontrol edilirken, bu ürünün menisküsünün 2.3.2-2.4.1 paragraflarına göre test edildikten sonra, tarafından belirlenen sıcaklıktan 2 °C daha yüksek bir sıcaklıkta hareket edip etmediği kontrol edilir. belirli ürünler için standartlar.

2.5. Sonuç işleme

Test edilen yağ ürününün akma noktası, iki belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır.

2.6. Yöntem doğruluğu

2.6.1. yakınsama

Bir uygulayıcı tarafından elde edilen iki belirleme sonucu, aralarındaki fark 2 °C'yi aşmıyorsa, %95 güvenilirlik olasılığıyla güvenilir olarak kabul edilir.

2.6.2. Yeniden üretilebilirlik

İki farklı laboratuvarda elde edilen iki test sonucu, aralarındaki fark 8 °C'yi geçmiyorsa %95 güven düzeyi ile güvenilir olarak kabul edilir.

EK (zorunlu). ULUSLARARASI STANDART ISO 3016. "PETROL YAĞLARI. DÖKME SICAKLIĞINI BELİRLEME YÖNTEMİ".

EK
Zorunlu

1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu Uluslararası Standart, herhangi bir türdeki petrol yağlarının akma noktasının belirlenmesi için bir yöntemi belirtir. Koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtlarının akma noktasının belirlenmesi, paragraf 5.9'da açıklanmıştır.

2. TANIM

Akma noktası, bir yağın bu Uluslararası Standartta belirtilen koşullar altında soğutulduğunda akışkan kaldığı en düşük sıcaklıktır.

3. YÖNTEMİN ÖZÜ

Ön ısıtmadan sonra numune belirli bir oranda soğutulur ve her 3 °C'de hareketlilik durumu kontrol edilir. Yağ hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak kabul edilir.

4. EKİPMAN (çizime bakın)

Pirinç. Akma noktası test cihazı

Akma noktası test cihazı

1 - disk; 2 - banyo; 3 - conta; 4 - test tüpü; 5 - debriyaj; 6 - mantar tıpa; 7 - termometre

4.1. 30-33,5 mm iç çapa ve 115-125 mm yüksekliğe sahip şeffaf camdan yapılmış düz tabanlı bir test tüpü. Test tüpü, 45 cm3'e eşit bir numune hacmi çizgisiyle ve ayrıca numune hacmi çizgisinden ±3 mm sapma ile izin verilen üst ve alt seviyelerle işaretlenmelidir.

4.2. Kısmi daldırma termometreler (tablo)

4.3. Bir termometre için ortasında bir delik bulunan bir test tüpü için tıpa.

4.4. Manşon su geçirmez, silindirik, cam veya metalden yapılmış, düz tabanlı, 115 mm derinliğinde, iç çapı düz tabanlı test tüpünün dış çapından 9,5-12,5 mm daha büyük.

4.5. Mantar veya keçeden yapılmış, 6 mm kalınlığında ve manşonun iç çapına eşit bir çapa sahip disk.

4.6. Düz tabanlı test tüpünün dış yüzeyine sıkıca oturan ve manşona serbestçe giren 4 mm kalınlığında dairesel bir conta. Astar, şeklini koruyabilen mantar, keçe veya diğer uygun malzemeden yapılmıştır. Conta, boruyu manşonla temastan korumalıdır.

4.7. soğutma banyosu

Banyonun boyutları ve şekli isteğe bağlıdır, ancak bağlantıyı dikey konumda tutmak için bir ayak gereklidir. Eksi 10 ° C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, bir soğutma cihazı veya soğutma karışımları kullanılarak gerekli sıcaklığın korunduğu birkaç banyo gereklidir.

Not. Gerekli sıcaklığa bağlı olarak aşağıdaki soğutma karışımları kullanılır:

+10 °С'ye kadar - buz veya su;

-12 °С'ye kadar - kırılmış buz ve sodyum klorür kristalleri;

-26 °С'ye kadar - kırılmış buz ve kalsiyum klorür kristalleri;

-57 ° С'ye kadar - katı karbondioksit ve aseton veya ligroin *.
___________________
* Bu karışım şu şekilde hazırlanır: üstü kapalı bir metal beher içinde, belirli bir miktar aseton veya nafta, bir buz ve tuz karışımı kullanılarak eksi 12 °C veya daha düşük bir sıcaklığa soğutulur. Gerekli sıcaklığı elde etmek için, soğutulmuş asetona veya naftaya katı karbon dioksit eklenir. Gerekirse, aşağıdaki gibi hazırlanabilir: sıvı karbon dioksit silindirini ters çevirin ve gerekli miktarda karbondioksiti, hızlı buharlaşma sonucu katı karbondioksite dönüşen bir süet torbaya dikkatlice dökün.

5. TEST PROSEDÜRÜ

5.1. Test tüpüne seviye işaretine kadar veya iki kazınmış işaret arasına hafif yağ dökülür. Gerekirse yağ, bir test tüpüne dökülmesi kolay olana kadar bir su banyosunda ısıtılır.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, testten önce numune 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

5.2. Akma noktası yüksek bir ürünü test ederken, test tüpünü bir tıpa ile kapatın ve bir termometre takın (madde 4.2) ve akma noktası 39 °C'nin üzerindeyse Not 1'de açıklanan termometreyi kullanın. tıpa test tüpünü sıkıca kapatır, termometre ve test tüpü eş eksenlidir ve termometrenin ampulü, kılcal borunun başlangıcı yağ yüzeyinin 3 mm altında olacak şekilde daldırılmıştır (bkz. not 2).

Notlar:

1. 39 °C'nin üzerinde test yapılırken, ölçek aralığı 32 ila 105 °C olan herhangi bir termometre kullanılabilir. 0,5 °C'lik bir bölme değerine sahip bir toplam daldırma termometresi kullanılması tavsiye edilir.

2. Termometrelerin cıva veya toluen ipliğinin periyodik olarak ayrılması ve yüksek derecede bulanıklık ve akışkanlık derecesine sahip yağlar test edilirken bu ayrım doğrudan tespit edilemediğinden, termometrelerin donma noktalarının derhal kontrol edilmesi önerilir. test etmeden önce. 0°C'den 1°C'den daha yüksek bir donma noktası gösteren bir termometre, test edilmeden önce tekrar kontrol edilmelidir.

5.3. Test tüpündeki yağ, paragraf 5.3.1-5.3.3'te verilen ön işleme tabi tutulur.

5.3.1. Artı 33 °С ile eksi 33 °С arasında akma noktasına sahip yağlar

Yağ karıştırılmadan 48°C'lik bir banyoda 45°C'ye ısıtılır, daha sonra havada veya 25°C'lik bir su banyosunda 36°C'ye soğutulur. Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.2. 33 °C'nin üzerinde akma noktasına sahip yağlar

Yağ, karıştırılmadan bir su banyosunda 45 °C'ye veya beklenen akma noktasının yaklaşık 9 °C üzerindeki bir sıcaklığa ısıtılır (bakınız 5.2, not 1). Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.3. Eksi 33 °C'nin altında akma noktasına sahip yağlar

Yağ, 5.3.1'de açıklandığı gibi ısıtılır ve 7°C'lik bir su banyosunda 15°C'ye soğutulur. Yüksek bulutlu termometreyi çıkarın ve düşük bulutlu termometreyi yerleştirin. Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.4. Disk, debriyajın altına yerleştirilmiştir. Alttan 25 mm uzaklıkta, düz tabanlı bir test tüpünün üzerine halka şeklinde bir conta konur. Kaplinin disk, conta, iç ve dış yüzeyleri kuru ve temiz olmalıdır. Tüpü manşona yerleştirin.

5.5. Soğutma banyosundaki sıcaklık, eksi 1°C'den artı 2°C'ye kadar korunur. Yüksüğü test tüpü ile birlikte soğutma banyosuna dikey bir konumda takın, böylece yüksük soğutma ortamından en fazla 25 mm çıkıntı yapmaz.

5.6. Yağ soğuduktan ve parafin kristalleri oluşmaya başladıktan sonra yağın kütlesini bozmamaya ve termometrenin yağ içinde sürüklenmemesi için çok dikkatli olunmalı; parafin kristallerinin süngerimsi zincirinin bozulması yanlış sonuçlara yol açabilir.

5.7. Akma noktası 33 °C'nin üzerinde olan yağlar için beklenen akma noktasının 9 °C veya diğer yağlar için akma noktasının 12 °C üzerinde bir sıcaklıktan başlayarak, kabı her 3 °C'de kaplinden dikkatlice çıkarın ve Yatırıldığında yağın hareketliliği. Tüpün manşondan çıkarılıp yerine yerleştirildiği tam bir döngü 3 saniyeyi geçmemelidir. Sıcaklık 9 °C'ye ulaştığında, yağ hareketliliği gözlemlenirse, test tüpü ikinci banyodaki eksi 15 ila eksi 18 °C sıcaklıktaki başka bir manşona yerleştirilir (bkz. not). Eksi 6 °C'lik bir sıcaklıkta yağ hareketliliği gözlemlenirse, başka bir manşondaki kap, eksi 31,5 ila eksi 34,5 °C'lik bir banyoya aktarılır.

Çok düşük akma noktası belirlemeleri için, her banyo sıcaklığının bir önceki banyo sıcaklığından 17°C daha düşük olduğu ilave banyolar gereklidir. Yağın sıcaklığı yeni banyonun sıcaklığından 27 °C daha yüksekse tüp bir sonraki banyoya aktarılır (nota bakınız). Test tüpündeki yağın akışkanlığı durur durmaz tüp yatay konuma getirilir ve yağın davranışı gözlemlenir. 5 s içinde yağ yüzeyinde herhangi bir yer değiştirme tespit edilirse (zaman bir kronometre ile ölçülür), hemen test tüpünü manşona yerleştirin ve testi öncekinden 3 °C daha düşük bir sıcaklıkta tekrarlayın.

Not. Manşon banyoda bırakılabilir veya tüp ile birlikte hareket ettirilebilir. Tüpü doğrudan soğutma ortamına yerleştirmeyin.

5.8. Kap 5 saniye boyunca yatay konumdaysa, hiçbir yağın akmadığı bir noktaya ulaşılana kadar test devam ettirilir. Termometre okumalarını kaydedin.

5.9. Paragraf 5.1-5.8 uyarınca koyu renk, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtları test edildiğinde elde edilen sonuç, maksimum akma noktasıdır (nota bakınız). Gerekirse minimum akma noktasını aşağıdaki gibi belirleyin: numune karıştırılarak 105 °C'ye ısıtılır, düz tabanlı bir test tüpüne dökülür, 36 °C'ye soğutulur ve akma noktası paragraf 5.1-5.8'e göre belirlenir.

Not. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, numune testten önce 100 °C'ye ısıtılır ve 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

6. SONUÇLARIN AÇIKLANMASI

6.1. Ödeme

5.8'de kaydedilen sıcaklığa 3 °C ekleyin.

6.2. Tanım doğruluğu

6.2.1. Sonuçların yakınsaması

Aynı laboratuvar asistanı tarafından gerçekleştirilen paralel belirlemelerin sonuçları arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir (%95 güven düzeyinde).

6.2.2. Sonuçların tekrarlanabilirliği

Farklı laboratuvarlar tarafından elde edilen sonuçlar, 6 °C'den fazla farklılık gösteriyorsa (%95 güven düzeyinde) geçersiz sayılır.

6.2.3. özel bir durum(bkz. madde 5.9)

Yağları madde 5.9'a göre test ederken, bu yağlar termal özelliklerine bağlı olarak anormal akma noktalarına sahip olduklarından, madde 6.2.2'de belirtilen sonuçların tekrarlanabilirliği elde edilemez.

Not. Bu yağların karakteristik bir özelliği, testten önce maruz kaldıkları sıcaklığın akma noktalarını etkilemesidir. Özel bir yöntemle belirlenen minimum akma noktası, yaklaşık olarak azaltılmış tekrarlanabilirliğin değerini verir; maksimum akma noktası, yağların termal özelliklerine bağlı olarak büyük bir sapmaya sahiptir.

7. TEST RAPORU

Test raporu akma noktasını gösterir. Varsa, maksimum veya minimum akma noktasını belirtin ve bu Uluslararası Standarda bakın.



Belgenin elektronik metni
Kodeks JSC tarafından hazırlanmış ve aşağıdakilere karşı doğrulanmıştır:
resmi yayın
Petrol ürünleri. Analiz yöntemleri. Bölüm 3:

Oturdu. GOST'ler. - E.: Standartinform, 2006

ULUSAL STANDARTLAR

PETROL ÜRÜNLERİ

Analiz Yöntemleri

3. Bölüm

Resmi sürüm

Spndtpi|H>|

STANDARDINFORM'DAN

Koleksiyon “Petrol ürünleri. Analiz yöntemleri. Bölüm 3*, 1 Ocak 2006'dan önce onaylanmış standartları içerir.

UDC 665.61:006.354

Standartlar belirtilenden önce değiştirildi

Yeni onaylanan ve revize edilen standartlar ile bunlara uyarlanan değişiklikler hakkındaki güncel bilgiler, aylık "Ulusal Standartlar" bilgi endeksinde yayınlanmaktadır.

<£>Standartinform, 2006

B09 Grubu

DEVLETLER ARASI STANDART

PETROL ÜRÜNLERİ Dökülme ve erime noktalarını belirleme yöntemleri

Petrol ürünleri.

Akış noktası ve akma noktası için test yöntemleri

MKC 75.080 OKSTU 0209

Tanıtım tarihi 01.01.92

Bu standart, petrol ürünlerine uygulanır ve iki yöntemi belirtir:

L - akma noktasının belirlenmesi;

b - akma noktasının belirlenmesi.

Yöntemlerin özü, test edilen yağ ürünü numunesinin önceden ısıtılması ve ardından görüntünün hareketsiz kaldığı bir sıcaklığa belirli bir oranda soğutulmasında yatmaktadır. Bu sıcaklık akma noktası olarak alınır.

Petrol ürünlerinin test koşulları altında hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak alınır.

1.1. Örnekleme - GOST 2517'ye göre.

1.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler - Sec. 4 uygulama.

Ek olarak şunları kullanın:

1 1 C'lik bir ölçek dereceli soğutma karışımının sıcaklığını ölçmek için herhangi bir günün termometresi;

banyo yağı, su veya hava;

GOST 12162'ye göre katı karbon dioksit veya sıvı karbon dioksitin sıkı bir torbaya kısılmasıyla elde edilen katı karbon dioksit, GOST T 2603'e göre aseton veya GOST 18300'e göre rektifiye etil alkol veya GOST 131 * uyarınca ham alkol veya rejenere etil alkol veya NTD'ye göre C2-80 nefras / 120, SZ-80/120 - eksi 57 "C'ye kadar olan sıcaklıklar için;

her türlü kronometre.

Notlar:

1. Testi desteklemek için diğer soğutma karışımları kullanılabilir.

2. TU 38.110246'ya göre LZN tipi, TU 25-111428'e göre LAZ-68 veya benzeri cihazların kullanılmasına izin verilir. testlerin standartta belirtilen doğrulukta yapılmasını sağlamak.

1.3. Sonuçların test edilmesi ve işlenmesi - bkz. ek, sn. 5 ve 6.

2. YÖNTEM B

2.1. Örnekleme - GOST 2517'ye göre.

2.2. Ekipman, reaktifler ve malzemeler

2.2.1. Küresel tabanlı cam boru, yükseklik (160±10) mm, iç çap (20±1) mm. Test tüpünün dış yan yüzeyinde alttan 30 mm uzaklıkta silinmez bir halka işareti olmalıdır.

* Rusya Federasyonu topraklarında GOST R 52193-2003 geçerlidir.

yeniden yazdırmak yasaktır

GOST 12026'ya göre laboratuvar filtre kağıdı.

Tel örgü.

Vaga higroskopiktir.

Filtreleme için huni.

GOST 4166'ya göre susuz sodyum sülfat.

GOST 4233'e göre sodyum klorür.

GU 6-094711'e göre kalsiyum klorür, suyu alınmış.

İçbükey veya küresel tabanlı cam manşon, yükseklik (130 ± 10) mm. iç çap (40±2) mm.

Test tüpünün iç çapına karşılık gelen, merkezinde termometre için bir delik bulunan bir mantar veya kauçuk tıpa.

TIN-3 tipi termometreler. GOST 400'e göre TN-8. TU 92.887017'ye göre GN-6.

1 "C ölçek dereceli soğutulmuş bir karışımın sıcaklığını ölçmek için herhangi bir termometre türü.

Keyfi şekil ve büyüklükte banyo. Gerekli banyo sıcaklığı, bir soğutma cihazı veya bir soğutma karışımı vasıtasıyla korunur. LAZ-68 tipi yarı otomatik laboratuvar cihazlarının veya standartta belirtilenden daha düşük olmayan bir doğrulukla test sağlayan benzer tipteki cihazların kullanılmasına izin verilir.

Soğutma karışımları - uygulamaya göre, madde 4.7.

2.3. Test için hazırlanıyor

2.3.1. Su varlığında, yağ ürünü kurutulur. Yağ ürününün ön çökeltilmesi ve ardından boşaltılmasıyla önemli miktarda su çıkarılır.

Ürünlerin daha fazla kurutulması farklı yollarla sağlanır.

Kolayca hareket eden ürünler periyodik olarak taze prokalein ve ezilmiş sodyum sülfat veya kalsiyum klorür ile 10-15 dakika çalkalanır, ardından çökeltilir ve kuru bir filtreden süzülür.

Viskoz yağ ürünleri, 45 * C'yi aşmayan bir sıcaklığa ısıtılır ve iri taneli, taze tuzlanmış bir tuz tabakasından süzülür. Bunun için bir cam huniye tel örgü veya biraz pamuk sokulur ve üzerine tuz dökülür. Çok sulanan petrol ürünleri iki veya üç huniden art arda süzülür.

2.3.2. Kurutulmuş ürün, test tüpünün duvarlarına yayılmaması için işarete kadar kuru, temiz bir cam test tüpüne dökülür. İlgili termometre, bir mantar tıpa yardımıyla test tüpüne sıkıca yerleştirilir ve bu şekilde güçlendirilir. böylece test tüpünün ekseni boyunca geçer ve rezervuarı test tüpünün tabanından 8-10 mm mesafede bulunur. Termometrenin çalışma konumunda daha fazla stabilitesi için, termometrenin alt kısmına (yaklaşık uzunluğunun ortasına) bir mantar tıpa konur ve test tüpüne çok az sürtünme ile girecek şekilde takılır.

2.3.3. Ürün ve termometrenin bulunduğu test tüpü, önceden (50 ± 1) * C'ye ısıtılan bir su banyosuna yerleştirilir ve ürün banyo sıcaklığına ulaşana kadar tutulur.

2.4. Test yapmak

2.4.1. Ürün ve termometrenin bulunduğu test tüpü su banyosundan çıkarılır, dışarıdan silinerek kurutulur ve böylece manşonda bir tıpa ile sabitlenir. böylece duvarları, kuplaj duvarlarından yaklaşık olarak aynı mesafede olacaktır. Manşonlu test tüpleri, dikey konumda bir stand tutucuya sabitlenir ve yağ ürünü (35 ± 5) * C sıcaklığa soğutuluncaya kadar oda sıcaklığında bırakılır, ardından soğutma karışımı olan bir kaba yerleştirilir. , sıcaklığı önceden belirtilen akma noktasının 5 °C altına ayarlanan.

Ürünün soğutulması sırasında, soğutma karışımının ayarlanan sıcaklığı ± 1 * C hata ile korunur.

Tüpteki ürün katılaşma tayini için belirtilen sıcaklığa ulaştığında tüp 45" açıyla yatırılır ve soğutma karışımından ayrılmadan 1 dakika bu konumda tutulur.

Bundan sonra, manşonlu test tüpü soğutma karışımından dikkatlice çıkarılır, manşon hızla silinir ve test ürününün menisküsünün değişip değişmediği gözlemlenir.

0 * C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, testten önce kovana 0.5-1.0 cm 1 sülfürik asit, oleum veya başka herhangi bir kurutma maddesi yerleştirilir.

2.4.2. Menisküs yer değiştirmişse, tüp manşondan çıkarılır, tekrar (5 () ± 1) * C'ye ısıtılır ve bir öncekinden 4 "C daha düşük bir sıcaklıkta, belirli bir sıcaklığa kadar yeni bir belirleme yapılır. sıcaklık, menisküs hareket etmeyi durdurur.

Not. Tespitin gerçekleştirildiği sıcaklık eksi 20 °C'nin altındaysa. daha sonra yeni bir belirlemeden önce, tüpün güçlü termal etkilerden dolayı zarar görmemesi için ürün ve termometre ile birlikte tüp oda sıcaklığına kadar oda sıcaklığında bırakılır. ürün eksi 20 °C sıcaklığa ulaşana kadar ve ancak bundan sonra test tüpü bir su banyosuna yerleştirilir.

2.4.3. Menisküs kaymamışsa, tüp manşondan çıkarılır, tekrar (50 ± 1) °C'ye ısıtılır, öncekinden 4 °C daha yüksek bir sıcaklıkta yeni bir katılaşma tayini yapılır. Belli bir sıcaklıkta menisküs hareket edecektir.

2.4.4. Katılaşma sınırını bulduktan sonra (hareketlilikten hareketsizliğe geçiş veya tersi), tespit, ürün menisküsünün hareketsiz kaldığı böyle bir sıcaklık ayarlanana kadar test sıcaklığını 2 ° C'ye düşürerek veya yükselterek tekrarlanır. 2 X" daha yüksek değişir. Bu sıcaklık, bu deney için ayarlandığı gibi sabitlenir.

2.4.5. Ürünün akma noktasını belirlemek için, ikinci belirleme ilk belirlemede belirlenenden 2 * C daha yüksek bir sıcaklıktan başlayarak iki belirleme gerçekleştirilir.

2.4.6. Petrol ürünleri için standartlarda belirtilen akma noktası kontrol edilirken, bu ürünün menisküsünün, 2.3.2-2.4.1 paragraflarına göre test edildikten sonra, tarafından belirlenen sıcaklıktan 2 * C daha yüksek bir sıcaklıkta karışıp karışmadığı kontrol edilir. belirli ürünler için standartlar.

2.5. Sonuç işleme

Test edilen yağ ürününün akma noktası, iki belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır.

2.6. Yöntem doğruluğu

2.6.1. yakınsama

Bir icracı tarafından elde edilen iki belirleme sonucu, aralarındaki fark 2 “C'yi geçmiyorsa, %95 güven olasılığı ile güvenilir olarak kabul edilir.

2.6.2. Yeniden üretilebilirlik

İki farklı laboratuvarda elde edilen iki test sonucu, aralarındaki farkın 8*C'yi geçmemesi durumunda %95 güven düzeyi ile güvenilir olarak kabul edilir.

EK

Zorunlu

ULUSLARARASI STANDART ISO 3016. PETROL YAĞLARI.

AKMA NOKTASI BELİRLEME YÖNTEMİ*

1. AMAÇ VE KAPSAM

Bu Uluslararası Standart, herhangi bir türdeki zararsız bir maddenin akma noktasının belirlenmesi için bir yöntemi belirtir. Koyu, silindir yağları ve damıtılmamış kazan yakıtlarının akma noktasının belirlenmesi i.5.9'da açıklanmıştır.

2. TANIM

Akma noktası, bir yağın bu Uluslararası Standartta belirtilen koşullar altında soğutulduğunda akışkan kalacağı en düşük sıcaklıktır.

3. YÖNTEMİN ÖZÜ

Ön ısıtmadan sonra numune belirli bir oranda soğutulur ve her 3'C'de hareketlilik durumu kontrol edilir. Yağ hareketinin gözlemlendiği en düşük sıcaklık akma noktası olarak kabul edilir.

4. EKİPMAN (çizime bakın)

4.1. İç çapı 30-33,5 mm olan şeffaf camdan yapılmış düz tabanlı bir test tüpü. ve yüksekliği 115-125 mm'dir. Test tüpü, numune hacmi çizgisinden ±3 mm sapma ile izin verilen üst ve alt seviyelerin yanı sıra 45 cm3'e eşit bir numune hacmi çizgisiyle işaretlenmelidir.

4.2. Kısmi daldırma termometreler (tablo)

4.3. Bir termometre için ortasında bir delik bulunan bir test tüpü için tıpa.

4.4. Kaplin su geçirmez, silindirik, cam veya metalden yapılmış, düz tabanlı, 115 mm derinliğindedir. iç çapı, düz tabanlı bir test tüpünün dış çapından 9,5-12,5 mm daha büyüktür.

4.5. Mantar veya keçeden yapılmış, 6 mm kalınlığında ve manşonun iç çapına eşit bir çapa sahip disk.

4.6. Düz tabanlı bir test tüpünün dış yüzeyine sıkıca oturan ve manşona serbestçe giren 4 mm kalınlığında dairesel bir conta. Kaplama mantar, keçe veya şeklini muhafaza edebilen diğer uygun malzemeden yapılmalıdır. Conta, boruyu manşonla temastan korumalıdır.

4.7. soğutma banyosu

Banyonun boyutları ve şekli isteğe bağlıdır, ancak bağlantıyı dikey konumda tutmak için bir ayak gereklidir. Eksi 10 °C'nin altındaki akma noktası belirlenirken, bir soğutma cihazı veya soğutma karışımları kullanılarak gerekli sıcaklığın muhafaza edildiği birkaç banyo gereklidir.

Not. Gerekli sıcaklığa bağlı olarak aşağıdaki soğutma karışımları kullanılır:

+10 ''C'ye kadar - LSD veya su;

-12 "C'ye kadar - kırılmış buz ve sodyum klorür kristalleri;

-26 'C'ye kadar - kırılmış buz ve kalsiyum klorür kristalleri:

-57 'C'ye kadar - katı karbon dioksit ve aseton veya ligroin 1.

"Karışım şu şekilde hazırlanır: kapalı bir metal beher içinde, belirli bir miktarda aseton veya nafta, bir buz ve tuz karışımı kullanılarak eksi 12 'C veya daha düşük bir sıcaklığa soğutulur. Gerekli sıcaklığı elde etmek için, katı karbon soğutulmuş asetona veya naftaya dioksit eklenir.Gerekirse aşağıdaki gibi hazırlanabilir: sıvı karbon dioksit silindirini ters çevirin ve gerekli miktarda karbondioksiti dikkatli bir şekilde bir süet torbaya dökün, bu hızlı buharlaşmanın bir sonucu olarak , katı karbondioksite dönüşür.

5. TEST PROSEDÜRÜ

5.1. Test tüpüne seviye işaretine kadar veya iki kazınmış işaret arasına hafif yağ dökülür. Gerekirse yağ, bir test tüpüne dökülmesi kolay olana kadar bir su banyosunda ısıtılır.

(1 p ve xt e chanis. Numune önceki 24 saat içinde 45 °C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, testten önce numune 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

5.2. Yüksek akma noktasına sahip bir ürünü test ederken, tüp bir tıpa ile kapatılır ve bir termometre takılır (madde 4.2.). ve akma noktası 39 °C'nin üzerindeyse, not I'de açıklanan termometreyi kullanın. Mantarın test tüpünü sıkıca kapatması, termometre ve test tüpünün eş eksenli olması ve termometrenin ampulünün buna daldırılması gerekir. yol. kapilerin başlangıcı yağ yüzeyinin 3 mm altında olacak şekilde (bkz. not 2).

Notlar:

1. 39 °C'nin üzerinde test yapılırken, 32 ila 105 °C ölçek aralığına sahip herhangi bir termometreye izin verilir. 0,5 °C'lik bir bölme değerine sahip bir toplam daldırma termometresi kullanılması tavsiye edilir.

2. Buna uygun olarak. Cıva veya toluen termometreleri periyodik olarak ayrıldığından ve yüksek derecede bulanıklık ve akışkanlığa sahip yağlar test edilirken bu ayrım doğrudan belirlenemediğinden, testten hemen önce termometrelerin donma noktalarının kontrol edilmesi önerilir. 0'C'den büyük veya 1'C'den fazla olan bir donma noktasını gösteren bir termometre. test etmeden önce tekrar kontrol edilmelidir.

5.3. Test tüpündeki yağ, pi'de verilen ön işleme tabi tutulur. 5.3.1-5.3.3.

5.3.1. Mac.w, pmos 33 "C'den eksi 33"C'ye kadar akma noktasına sahip

Yağ karıştırılmadan 48°C'lik bir banyoda 45°C'ye ısıtılır, daha sonra havada veya 25°C'lik bir su banyosunda 36°C'ye soğutulur. Ardından, paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.3.2. 33 "C'nin üzerinde akma noktasına sahip yağlar

Yağ, çalkalama olmaksızın bir su banyosunda 45°C'ye veya beklenen akma noktasının yaklaşık 9°C üzerindeki bir sıcaklığa ısıtılır (bakınız 5.2, not 1) 5.4'te belirtildiği gibi devam edin.

5.3.3. Eksi 33 4 C'nin altında akma noktasına sahip yağlar

Yağ, paragraf 5.3.1'de belirtildiği gibi ısıtılır ve 7 "C sıcaklıktaki bir su banyosunda 15 'C'ye soğutulur. Yüksek bulanıklık derecesini belirlemek için termometreyi çıkarın ve düşük dereceli bulanıklık için termometreyi karıştırın. Ardından paragraf 5.4'te belirtildiği gibi ilerleyin.

5.4. Disk, debriyajın altına yerleştirilecektir. Alttan 25 mm uzaklıkta, düz tabanlı bir test tüpünün üzerine halka şeklinde bir conta konur. Kaplinin disk, conta, iç ve dış yüzeyleri kuru ve temiz olmalıdır. Tüpü manşona yerleştirin.

5.5. Soğutma banyosundaki sıcaklık, eksi I'C'den artı 2*C'ye kadar korunur. Manşonu test tüpüyle birlikte soğutma banyosuna dikey konumda takın. böylece soğutma ortamından 25 mm'den fazla kaplin çıkıntı yapmaz.

5.6. Yağ soğuduktan ve parafin kristalleri oluşmaya başladıktan sonra yağın kütlesini bozmamaya ve termometrenin yağ içinde sürüklenmemesi için çok dikkatli olunmalı; parafin kristallerinin süngerimsi zincirinin bozulması yanlış sonuçlara yol açabilir.

5.7. Akma noktası 33°C'nin üzerinde olan yağlar için beklenen akma noktasının 9°C üzerinde veya diğer yağlar için akma noktasının 12°C üzerinde bir sıcaklıktan başlayarak, kabı her 3°C'de bir dikkatlice manşondan çıkarın ve eğildiğinde yağ hareketliliği. Tüpün manşondan dışarı aktığı ve yerine yerleştirildiği son döngü 3 saniyeyi geçmemelidir. 9 'C'lik bir sıcaklığa ulaşıldığında, zarın hareketliliği gözlemlenirse, test tüpü, eksi 15 ila eksi 18 C sıcaklıktaki ikinci banyodaki başka bir manşona yerleştirilir (bkz. not). Eksi 6 °C'lik bir sıcaklıkta yağ hareketliliği gözlemlenirse, başka bir manşondaki kap, eksi 31,5 ila eksi 34,5 °C'lik bir banyoya aktarılır.

Çok düşük akma noktası belirlemeleri için, her bir banyonun bir önceki banyo sıcaklığından 17°C daha düşük sıcaklıkta olduğu ilave banyolar gereklidir. Yağın sıcaklığı yeni banyonun sıcaklığından 27°C daha yüksekse, tüp bir sonraki banyoya aktarılır (bkz. not). Test tüpündeki yağın akışkanlığı durur durmaz tüp yatay konuma getirilir ve yağın davranışı gözlemlenir. 5 s içinde yağ yüzeyinde herhangi bir karışma tespit edilirse (zaman ölçümü bir kronometre ile yapılır), hemen test tüpünü manşona yerleştirin ve testi öncekinden 3 °C daha düşük bir sıcaklıkta tekrarlayın.

Notlar. Manşon banyoda bırakılabilir veya tüp ile birlikte hareket ettirilebilir. Tüpü doğrudan soğutma ortamına karıştırmayın.

5.8. Kap 5 saniye boyunca yatay konumdaysa, hiçbir yağın akmadığı bir noktaya ulaşılana kadar test devam ettirilir. Termometre okumalarını kaydedin.

5.9. Paragraflara uygun olarak koyu, silindir yağları ve keşfedilmemiş kazan yakıtı test edildiğinde elde edilen sonuç. 5.1-5.8 maksimum akma noktasıdır (nota bakınız). Gerekirse minimum akma noktasını şu şekilde belirleyin: numune karıştırılarak 105 °C'ye ısıtılır, düz tabanlı bir test tüpüne dökülür, 36 °C'ye soğutulur ve akma noktası pi'ye göre belirlenir. 5.1-5.8.

P ve m ile ch ve n ve ile. Numune önceki 24 saat içinde 45°C'nin üzerinde bir sıcaklığa ısıtılmışsa veya numunenin termal özellikleri bilinmiyorsa, numune 100°C'ye ısıtılır ve testten önce 24 saat oda sıcaklığında tutulur.

6. SONUÇLARIN AÇIKLANMASI

6.1. Ödeme

ve'ye göre kaydedilen sıcaklığa 3 °C ekleyin. 5.8.

6.2. Tanım doğruluğu

6.2.1. Sonuçların yakınsaması

Aynı laboratuvar asistanı tarafından gerçekleştirilen paralel belirlemelerin sonuçları arasındaki fark 3 °C'yi geçmemelidir (953. güven düzeyinde).

6.2.2. Sonuçların tekrarlanabilirliği

Farklı laboratuvarlar tarafından elde edilen sonuçlar, 6*C'den daha fazla farklılık gösteriyorsa (%95 güven düzeyinde) geçersiz sayılır.

6.2.3. Özel durum (bkz. 5.9)

Yağlar 5.9'a göre test edildiğinde tekrar üretilebilirlik elde edilemez.

madde 6.2.2'de belirtilmiştir. çünkü bu yağlar termal özelliklerine bağlı olarak anormal akma noktalarına sahiptir.

Not. Bu yağların karakteristik bir özelliği, testten önce maruz kaldıkları sıcaklığın akma noktalarını etkilemesidir. Özel bir yöntemle belirlenen minimum akma noktası, yaklaşık olarak azaltılmış tekrarlanabilirliğin değerini verir; maksimum akma noktası, yağların termal özelliklerine bağlı olarak büyük bir sapmaya sahiptir.

7. TEST RAPORU

Test raporu akma noktasını gösterir. Varsa, maksimum veya minimum akma noktasını belirtin ve bu Uluslararası Standarda bakın.

BİLGİ VERİSİ

1. SSCB Petrol Rafinerisi ve Petrokimya Endüstrisi Bakanlığı tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2. 13.05.91 No. 671 Ürün Kalite Yönetimi ve Standartları için SSCB Devlet Komitesi Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE TANITILMIŞTIR

3. Yöntem A açısından standart, ulusal ekonominin ihtiyaçlarını yansıtan ek gereklilikler ile MS ISO 3016-74'ün doğrudan uygulanmasını sağlar.